一种己内酰胺制备工艺

摘要

本发明公开了一种己内酰胺制备工艺，包括：将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应，得到的重排液先进行水解，再进行萃取分离得到己内酰胺萃取液，对萃取液再进行水反萃，得到己内酰胺的水溶液，进行后续精制得到己内酰胺成品。上述过程中萃取分离出的硫酸和反萃分离出的萃取剂经过浓缩和精制处理后循环回系统中再利用。本发明工艺，避开了重排液进行氨水中和生产硫铵的过程，简化了己内酰胺的生产工艺流程，省去了硫铵中和结晶、分离、干燥、包装等装置单元，省去了传统工艺中常规配套的合成氨及硫酸装置，降低了设备投资费用和能耗，同时避免了副产物硫铵的产生。

主权项

一种己内酰胺制备工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）将进行氨肟化反应后生成的经过分离、精制的环己酮肟与发烟硫酸在温度为85～95℃、压力为常压下在重排反应器中进行贝克曼重排，得到重排液；（2）将步骤（1）得到的重排液在温度为40～70℃，压力为常压下加入纯水，进行水解，得到含有己内酰胺与硫酸的水溶液A；（3）将步骤（2）得到的水溶液A在温度为40～50℃，压力为常压下，在萃取塔内加入萃取剂进行萃取，得到质量含量15%～25%己内酰胺的有机萃取液B和己内酰胺质量含量＜0.5%的无机硫酸水溶液C；（4）将步骤（3）中得到的质量含量15%～25%己内酰胺的有机萃取液B进行水反萃，得到质量含量20%～30%己内酰胺的水溶液D和己内酰胺质量含量＜0.1%的萃取溶液E；或者将质量含量15%～25%的己内酰胺的有机萃取液B加水减压蒸馏分离处理，得到质量含量80%～90%己内酰胺的水溶液F和己内酰胺质量含量＜0.1%的有机萃取溶液G；（5）将步骤（3）得到的己内酰胺质量含量＜0.5%的无机硫酸水溶液C进行精制，得到质量含量70%～98%的浓硫酸，与新加入的质量含量20%～65%的发烟硫酸混合得到质量含量10%～20%的发烟硫酸，循环回贝克曼重排反应器继续进行反应循环使用；或者对己内酰胺质量含量＜0.5%的无机硫酸水溶液C进行精制，得到稀硫酸；或者在己内酰胺质量含量＜0.5%的无机硫酸水溶液C内加入氢氧化钙制备成硫酸钙；（6）将步骤（4）得到的质量含量20%～30%己内酰胺的水溶液D或者将质量含量80%～90%己内酰胺的水溶液F进行精制，得到己内酰胺成品；（7）将步骤（4）得到的己内酰胺质量含量＜0.1%的有机萃取溶液E和己内酰胺质量含量＜0.1%的有机萃取溶液G进行精制，得到萃取液返回萃取塔作为萃取剂循环使用。