介孔碳‑氧化硅负载纳米MoO3与纳米金属颗粒的复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔碳‑氧化硅负载纳米MoO₃与纳米金属颗粒的复合材料的制备方法，能用于芳硝基化合物选择性氢转移还原的高比表面积介孔MoO₃‑Ni(Co,Fe)/NG‑C@SBA‑15催化剂，本发明制备方法通过简单的二次浸渍后热解还原方法制备催化剂，该制备方法工艺设备简单，操作简便，能够制得具有狭窄孔径分布和高比表面积的介孔MoO₃‑Ni(Co,Fe)/NG‑C@SBA‑15复合材料，该催化剂对于工业上常见的多种芳硝基化合物的选择性氢转移还原具有高的活性与选择性。

主权项

一种介孔碳‑氧化硅负载纳米MoO₃与纳米金属颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a. 将乙醇和水的混合溶液作为溶剂，将一定量的可溶性无机金属盐、钼酸铵以及SBA‑15溶于水和乙醇的混合溶液中，可溶性无机金属盐、钼酸铵和SBA‑15的加入量的质量比为（0.03～0.06）：（0.03～0.12）：1，于室温下超声振荡至少30分钟，直至SBA‑15完全分散在混合溶液中，得到第一混合溶液；b. 在40‑60℃下对在所述步骤a中制备的第一混合溶液进行不断搅拌，逐渐蒸干溶剂，将得到固体于空气气氛下，在不高于400℃的温度下加热处理至少2 h，得到第一固体材料；c.将乙醇和水的混合溶液作为溶剂，将在所述步骤b所得的第一固体材料溶于乙醇和水的混合溶液中，然后称取一定量的一水合1.10‑菲啰啉也加入到乙醇和水的混合溶液中溶解，第一固体材料和一水合1.10‑菲啰啉的加入量的质量比为1：（0.2～1.2），再在40‑60℃下不断搅拌混合溶液，直到逐步蒸干溶剂，得到第二固体材料；d. 将在所述步骤c中所得的第二固体材料以不低于5℃/min的升温速率升温到800 ℃的焙烧温度，然后在800 ℃的焙烧温度下，并在氮气气氛下焙烧至少2 h，制备介孔碳‑氧化硅负载纳米MoO₃与纳米金属颗粒的复合材料。