一种噻虫啉药物中间体1,1‑二乙氧基丙烷的合成方法

摘要

一种噻虫啉药物中间体1,1‑二乙氧基丙烷的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入乙醇1.5mol,氯化亚铜0.62mol,环己烷500ml，1‑溴丙胺溶液2.1—2.6mol,控制搅拌速度110—140rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，回流2—5h,降低溶液温度至40‑‑45℃，继续反应5—7h,降低溶液温度至3‑‑8℃,静置10—15h,溶液分层，分出油层，用乙酰胺洗涤，合并水层，再用丁二腈洗涤，三甘醇洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集100‑‑108℃的馏分，在N‑甲基甲酰胺中重结晶，得晶体1,1‑二乙氧基丙烷。

主权项

一种噻虫啉药物中间体1,1‑二乙氧基丙烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入乙醇(3)1.5mol,氯化亚铜0.62mol,环己烷500ml，1‑溴丙胺溶液(2)2.1—2.6mol,控制搅拌速度110—140rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，回流2—5h,降低溶液温度至40‑‑45℃，继续反应5—7h,降低溶液温度至3‑‑8℃,静置10—15h,溶液分层，分出油层，用乙酰胺洗涤，合并水层，再用丁二腈洗涤，三甘醇洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集100‑‑108℃的馏分，在N‑甲基甲酰胺中重结晶，得晶体1,1‑二乙氧基丙烷(1)；其中，步骤(i)所述的乙酰胺质量分数为65—70％,步骤(i)所述的丁二腈质量分数为55—60％,步骤(i)所述的三甘醇质量分数为40—45％,步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钾中的任意一种。