发明名称 N‑甲基‑4‑羟基苯甲酰胺的制备方法
摘要 本发明涉及一种N‑甲基‑4‑羟基苯甲酰胺的制备方法,包括以下步骤:1)在容器中加入4‑羟基苯甲酰氯、三乙胺,搅拌下加热使体系温度在20‑50℃时滴加无水乙醇,滴加时间为0.5‑1h,滴加结束后,在20‑50℃保温反应2‑5h,然后将反应液抽滤除去三乙胺盐酸盐,滤液为4‑羟基苯甲酸乙酯;2)在容器中加入4‑羟基苯甲酸乙酯,搅拌加热至30‑60℃滴加甲胺,滴加时间为0.5‑1h,滴加结束后,在30‑60℃保温反应3‑5h后,冷却至室温,有大量固体析出,经抽滤得到的滤饼即N‑甲基‑4‑羟基苯甲酰胺;本发明同现有技术相比,采用分步反应,使N‑甲基‑4‑羟基苯甲酰胺的收率大幅度提高。
申请公布号 CN106397243A 申请公布日期 2017.02.15
申请号 CN201610846004.0 申请日期 2016.09.23
申请人 上海应用技术大学 发明人 金东元;董瑾;金戈
分类号 C07C231/02(2006.01)I;C07C235/46(2006.01)I 主分类号 C07C231/02(2006.01)I
代理机构 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人 杨军
主权项 一种N‑甲基‑4‑羟基苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在容器中加入4‑羟基苯甲酰氯、三乙胺,搅拌下加热使体系温度在20‑50℃时滴加无水乙醇,滴加时间为0.5‑1h,滴加结束后,在20‑50℃保温反应2‑5h,然后将反应液抽滤除去三乙胺盐酸盐,滤液为4‑羟基苯甲酸乙酯;2)在容器中加入4‑羟基苯甲酸乙酯,搅拌加热至30‑60℃滴加甲胺,滴加时间为0.5‑1h,滴加结束后,在30‑60℃保温反应3‑5h后,冷却至室温,有大量固体析出,经抽滤得到的滤饼即N‑甲基‑4‑羟基苯甲酰胺。
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