一种顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉合成方法

摘要

一种顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酸(2)0.5mol,丙睛400ml,溴化钾溶液300ml,加热溶液温度至80‑‑85℃，回流4—4.5h,减压蒸馏，回收丙睛，得2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰溴；(ii)向步骤(i)得到的油状物加入硝基甲烷260ml,控制溶液温度在30‑‑35℃，逐步滴加顺‑2‑6‑二甲基吗啉0.6‑0.7mol,滴加时间控制在50—80min,控制搅拌速度在200—230rpm,搅拌时间5‑6h,减压蒸馏，回收溶剂，得黄绿色油状物，加溴化钾溶液稀释，用硝基乙烷提取5—8次，无水碳酸钾脱水，蒸去硝基乙烷，用4‑甲基‑2‑戊酮洗脱，蒸去洗脱液，得无色油状液体顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉。

主权项

一种顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中加入2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酸(2)0.5mol,丙睛400ml,溴化钾溶液300ml,加热溶液温度至80‑‑85℃，回流4—4.5h,减压蒸馏，回收丙睛，得2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰溴；(ii)向步骤(i)得到的油状物加入硝基甲烷260ml,控制溶液温度在30‑‑35℃，逐步滴加顺‑2‑6‑二甲基吗啉0.6‑0.7mol,滴加时间控制在50—80min,控制搅拌速度在200—230rpm,搅拌时间5‑6h,减压蒸馏，回收溶剂，得黄绿色油状物，加溴化钾溶液稀释，用硝基乙烷提取5—8次，无水碳酸钾脱水，蒸去硝基乙烷，用4‑甲基‑2‑戊酮洗脱，蒸去洗脱液，得无色油状液体顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液的质量分数为40‑50％，步骤(i)所述的减压蒸馏，其所处压力为1.3—1.4kPa。