一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法

摘要

一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入对甲苯磺酰溴(2)0.271mol,2,2,2‑三氟乙基甲基醚1.57—1.59mol,控制搅拌速度在160—190rpm,溶液温度控制在35‑‑40℃，滴加碳酸钾溶液300ml,滴加时间控制在2—3h，加完后维持搅拌状态5—6h,分出油层，依次用盐溶液洗涤、亚硫酸钠溶液洗涤，二甲胺溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集140‑‑145℃的馏分，得对甲苯磺酸甲酯(1)；其中，步骤(i)所述的碳酸钾溶液的质量分数为45—50％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、氯化钠中的任意一种。

主权项

一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入对甲苯磺酰溴(2)0.271mol,2,2,2‑三氟乙基甲基醚1.57—1.59mol,控制搅拌速度在160—190rpm,溶液温度控制在35‑‑40℃，滴加碳酸钾溶液300ml,滴加时间控制在2—3h，加完后维持搅拌状态5—6h,分出油层，依次用盐溶液洗涤、亚硫酸钠溶液洗涤，二甲胺溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集140‑‑145℃的馏分，得对甲苯磺酸甲酯(1)；其中，步骤(i)所述的碳酸钾溶液的质量分数为45—50％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、氯化钠中的任意一种。