一种2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种‑氯‑5‑硝基苯甲酸的制备方法：将质量比为1:2～3的浓硝酸和SO₃为20％的发烟硫酸混合，混合过程控制溶液温度低于10℃；滴加2‑氯三氯甲苯，控制反应液温度为0～10℃之间，滴加完成后，继续搅拌至反应完全；将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，浓缩，干燥，得到2‑氯‑5‑硝基三氯甲苯；配置85wt％的浓硫酸，升温至60～65℃，分批加入制得的2‑氯‑5‑硝基三氯甲苯，保温至反应完全；冷却，将反应液加水稀释，用乙酸乙酯萃取，取有机相，水洗，浓缩，即得。本发明工艺步骤设计更为合理，可操作性强，副产物少，所制得的产品的纯度较高，可以满足工业应用的需要。

主权项

一种2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将质量比为1:2～3的浓硝酸和SO₃为20％的发烟硫酸混合，混合过程控制溶液温度低于10℃；滴加2‑氯三氯甲苯，控制反应液温度为0～10℃之间，滴加完成后，继续搅拌至反应完全；将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，浓缩，干燥，得到2‑氯‑5‑硝基三氯甲苯；(2)配置85wt％的浓硫酸，升温至60～65℃，分批加入制得的2‑氯‑5‑硝基三氯甲苯，然后升温至90～95℃，保温至反应完全；冷却反应液至温度低于50℃，将反应液加水稀释，用乙酸乙酯萃取，取有机相，水洗，浓缩，即得。