发明名称 一种在酸性条件下低温乳液聚合方法
摘要 本发明提供了一种在酸性条件下自由基乳液聚合的方法,其特征是在长碳链烷基胺聚氧乙烯基醚氧化物、长碳链烷基胺聚氧乙烯醚、双氧水三元体系共同作用下、在酸性环境内进行乳液聚合反应,上述三元体系具有引发剂、乳化剂、自由基稳定剂协同作用的功能。这种方法适用于在更加温和的条件下进行低温乳液聚合反应,制备高分子量、窄分布的聚合物。
申请公布号 CN104119460B 申请公布日期 2017.02.15
申请号 CN201410332238.4 申请日期 2014.07.14
申请人 大连理工大学 发明人 李杨;申凯华;赵欣麟;王艳色;许娣;李婷婷
分类号 C08F2/30(2006.01)I;C08F2/22(2006.01)I 主分类号 C08F2/30(2006.01)I
代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 梅洪玉
主权项 一种自由基乳液聚合方法,其特征在于:在聚合反应器中加入以质量计为单体总量的1.5-2.5倍的去离子水,再加入长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物、长碳链烷基胺聚氧乙烯醚、双氧水,长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物的用量质量百分数为单体总量的4%-6%,双氧水用量为0.03-0.30mmol/g长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物;双氧水与长碳链烷基胺聚氧乙烯醚用量的摩尔比为0.5-10;加酸将聚合体系调节到酸性,pH值小于7;加入聚合单体,用氮气置换聚合反应器内的气氛数次,打开搅拌,搅拌后形成单体乳液,升温至反应温度,聚合温度通过循环介质调控,聚合反应温度控制在5℃-20℃之间,聚合反应时间控制在7-40小时之间,单体转化率控制在50%-80%之间;加入含5%盐酸的乙醇溶液终止聚合,终止剂用量质量百分数为单体总量的0.05%-0.15%,絮凝、沉淀聚合物,用乙醇洗涤数次后,聚苯乙烯在50℃-60℃的真空烘箱中干燥至恒重,测试样品结构和性能;上述长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物可选用几种长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物的混合物,长碳链烷基胺聚氧乙烯醚选用几种长碳链烷基胺聚氧乙烯醚的混合物;其中长碳链烷基胺聚氧乙烯醚具有如下结构特征:<img file="FDA0001131138880000011.GIF" wi="417" he="247" />其中:R选自碳原子数为6‑24的烷基,m、n均不小于1,m、n之和为平均聚合度,平均聚合度选自2-20之间;其中长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物具有如下结构特征:<img file="FDA0001131138880000012.GIF" wi="420" he="246" />其中:R选自碳原子数为6‑24的烷基,m、n均不小于1,m、n之和为平均聚合度,平均聚合度选自2-20之间。
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