一种均相合成甜菜碱型两性纤维素的制备方法

摘要

一种均相合成甜菜碱型两性纤维素的制备方法，首先合成的甜菜碱型的两性功能单体3‑(丙烯酰胺丙基二甲基胺)丙磺酸盐(DMAPAAS)，然后在DMAc/LiCl溶剂体系中，再与纤维素以硝酸铈铵(CAN)/四乙酸乙二胺二钠盐(E DTA)复合引发体系条件下发生均相反应，合成含磺酸甜菜碱侧基纤维素接枝共聚物，最终检测最终产物的各项性能；通过红外分析得出甜菜碱型两性纤维素合成成功，合成甜菜碱型两性纤维素具有很好的溶解性。

主权项

一种均相合成甜菜碱性两性纤维素的制备方法，所述方法直接从纤维素原料出发的均相合成甜菜碱型两性纤维素的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：甜菜碱型两性单体采用丙烯酰胺丙基二甲基胺和1，3‑丙基磺内酯为原料；步骤(2)：将丙烯酰胺丙基二甲基胺加入装有丙酮溶液的容器中，然后将1，3‑丙基磺内酯的丙酮溶液在2‑5小时内逐滴加入反应容器中，反应温度为40‑70℃；之后保持温度反应2‑24小时；3‑(丙烯酰胺丙基二甲基胺)丙磺酸盐以白色晶体析出，最后用大量体积比3∶1的丙酮和乙醚的混合液反复冲洗以除去未反应原料；最后真空干燥得到甜菜碱型两性单体产物；步骤(3)：纤维素采用微晶纤维素或者漂白阔叶木浆为原料；步骤(4)：纤维素原料在17.5wt％NaOH溶液里在温度0℃条件下润涨1‑5小时，用水和乙醇分别洗涤多次直到滤液pH中性；把润涨后的纤维素在25℃条件下，在二甲基乙酰胺里面继续润涨2‑10小时；步骤(5)：配制8w/v％的氯化锂的二甲基乙酰胺溶液，然后把配制的溶液先加热到120‑130℃，然后冷却到60‑80℃，接着把步骤(4)处理过的纤维素在搅拌的条件下逐渐加入溶液里面，直到完全溶解，时间2‑5小时，最后得到透明的均相纤维素溶液；步骤(6)：将步骤(5)得到的均相纤维素溶液在氮气氛和搅拌条件下加入引发剂硝酸铈铵/四乙酸乙二胺二钠盐溶液和一定量步骤(2)合成的甜菜碱型两性单体3‑(丙烯酰胺丙基二甲基胺)丙磺酸盐，反应2‑8小时后停止反应，用丙酮进行沉淀分离，干燥至恒重，得到甜菜碱型的两性纤维素产物。