发明名称 一种高导电性磷酸亚铁锂正极材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种高导电性磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,将柠檬酸铁、柠檬酸锌和柠檬酸在去离子水中完全溶解,溶解温度控制在50~70℃,同时将磷酸二氢铵和氢氧化锂一起在去离子水中完全溶解得到LiH2PO4溶液,混合均匀后倒入高压反应釜中,在180~200℃恒温加热6~8h。本发明所述的通过水热法合成磷酸亚铁锂(LiFePO4),所合成的磷酸亚铁锂(LiFePO<sub>4</sub>)兼具颗粒粒径较小和粒径均一性好的优点。反应温度低、能耗少。
申请公布号 CN103682338B 申请公布日期 2017.02.15
申请号 CN201310719798.0 申请日期 2013.12.23
申请人 向勇 发明人 向勇;宋世湃;张庶;臧亮;张晓琨
分类号 H01M4/58(2010.01)I;C01B25/45(2006.01)I 主分类号 H01M4/58(2010.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 杨琪
主权项 一种高导电性磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是,包括步骤如下:(1)按化学计量比分别称量1mol 的氢氧化锂(LiOH)、0.975mol 的柠檬酸铁(FeC<sub>6</sub>H<sub>5</sub>O<sub>7</sub>)、1mol 的磷酸二氢铵(NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>)、0.0083mol 的柠檬酸锌(Zn<sub>3</sub>(C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>O<sub>7</sub>)<sub>2</sub>•2H<sub>2</sub>O)以及2mol 柠檬酸(C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>O<sub>7</sub>);(2) 先将0.975mol 的柠檬酸铁(FeC<sub>6</sub>H<sub>5</sub>O<sub>7</sub>)、0.0083mol 的柠檬酸锌(Zn<sub>3</sub>(C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>O<sub>7</sub>)<sub>2</sub>•2H<sub>2</sub>O)和2mol 柠檬酸在2L去离子水中完全溶解,溶解温度控制60℃,同时将1mol 的磷酸二氢铵(NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>)和1mol 氢氧化锂(LiOH)一起在4L去离子水 中完全溶解得到LiH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub> 溶液;(3)待完全溶解后将两个溶液混合,使用磁力搅拌器进行搅拌使其混合均匀,将混合溶液倒入高压反应釜中,在180℃恒温加热6h;(4)反应完成后待反应釜自然冷却至室温,将其中沉淀产物移入离心管中,用去离子水反复进行离心分离提纯数次,将提纯后所得产物放入真空干燥箱,干燥处理完成后得到LiFe<sub>0.975</sub>Zn<sub>0.025</sub>PO<sub>4 </sub>的化合物。
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