一种测定烟花爆竹用烟火药剂中钛含量的方法

摘要

一种测定烟花爆竹用烟火药剂中钛含量的方法，包括以下步骤：配制多份浓度不等的钛工作液，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，假定一定样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正的数学校正法建立分析方法，将配制的多份钛工作液中Ti的质量浓度换算成Ti的质量百分比浓度，并记录每次进样的Ti的荧光强度，做出校准曲线；将待测的烟火药剂配制试样液，记录仪器上显示的Ti的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Ti质量百分比浓度值，并计算试样中钛的含量，本发明所述方法消除或基本消除试样中各元素间的基体效应，操作简单，检测周期短，准确度好，精密度高。

主权项

一种测定烟花爆竹用烟火药剂中钛含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、绘制校准曲线S11、配制多份浓度不等的钛工作液，配制过程中用氢氟酸对高纯钛粉进行溶解；S12以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定的样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤S11配制的多份钛工作液中Ti的质量浓度换算成Ti的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样Ti的荧光强度，以各钛工作液中Ti的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Ti的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将钛工作液中Ti的质量浓度换算成Ti的质量百分比浓度：$Ti\%=\frac{c\times 0.5}{2}\times 100\%$其中，Ti％表示钛工作液中Ti的质量百分比浓度，单位为％；c表示钛工作液中Ti的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；S2、测定烟火药剂中的钛含量：S21、配制试样液：以烟火药剂为试样，称取一定量试料，称取时精确到0.1mg，置于烧杯内，加入100mL～150mL水，加热微沸7min～9min，趁热过滤，用水多次洗涤，将滤渣收集至另一烧杯，并加入一定量氢氟酸，放置电炉上加热微沸30min，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度，保证定容后的溶液浓度在校准曲线范围，得到试样液；S22、按步骤S12的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录能量色散型X射线荧光光谱仪显示的Ti的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Ti质量百分比浓度值；S23、计算试样中钛的含量：按以下公式计算试样中单质钛的质量百分比浓度：$\omega ={\omega }_0\times \frac{2}{m}\times \frac{V}{500}$其中，ω表示试样中单质钛的质量百分比浓度，单位为％；ω₀表示根据校准曲线读出的Ti质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，保证定容后的溶液中Ti元素的浓度在校准曲线范围即可，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。