一种5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮的制备方法

摘要

本发明提供了一种5‑羟基‑5‑苯乙炔二苯并环庚烯酮的制备方法，在一个反应容器中，先加入四氢呋喃，搅拌并冷却后用氮气置换其中的空气，然后加入氨基锂，再滴加苯乙炔；在室温反应0.3~0.8小时后，一次性加入5‑二苯并环庚烯酮，加热回流；反应完全后，停止反应，降温至室温；通过在上述的反应容器中加入水和有机溶剂进行分离，然后合并有机相，通过硅胶柱提纯、浓缩、烘干得到5‑羟基‑5‑苯乙炔二苯并环庚烯酮。本发明通过5‑二苯并环庚烯酮、苯乙炔在催化剂氨基锂的作用下进行反应得到5‑羟基‑5‑苯乙炔二苯并环庚烯酮。本发明的反应条件不苛刻，收率高，适合工业化的生产。

主权项

一种5‑羟基‑5‑苯乙炔二苯并环庚烯酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在一个反应容器中，先加入四氢呋喃，搅拌并冷却至0~10℃，用氮气置换其中的空气，然后加入氨基锂，再滴加苯乙炔；在室温反应0.3~0.8小时后，一次性加入5‑二苯并环庚烯酮，加热回流2~4h，所述的5‑二苯并环庚烯酮、苯乙炔、氨基锂和四氢呋喃的物料比为1mol：1~2 mol：1~2 mol：1500~3000mL；反应完全后，停止反应，降温至室温；还包括一个分离纯化的步骤，通过在上述的反应容器中加入水和有机溶剂进行分离，然后合并有机相，通过硅胶柱提纯、浓缩、去除溶剂后得到5‑羟基‑5‑苯乙炔二苯并环庚烯酮。