发明名称 高比表面积絮状超细银粉制备方法及制得的银粉
摘要 本发明涉及高比表面积絮状超细银粉制备方法及制得的银粉,方法包括以下步骤:A、制备第一水溶液;B、制备第二水溶液;C、还原处理;D、洗涤;E、烘干和过筛处理即得到干燥的高比表面积絮状超细银粉成品。银粉是采用本发明方法制得的银粉,其比表面积在6.5 m<sup>2</sup>/g以上,经过538℃热处理1小时后,其烧损含量小于1.5。本发明的优点是:方法能有效控制,产品质量高,且稳定,生产效率高,无污染,符合环保要求,银粉制备成银浆后,在保持导电浆料粘度、流变性及烧成后银膜的导电性能不变的同时,可降低银粉在导电浆料中的比例。银粉,具有包括粒径分布窄、分散性好的显著特点,还具有纯度高,比表面积高的特点,特别是电子元器件电极用银浆的理想材料。
申请公布号 CN104289726B 申请公布日期 2017.02.15
申请号 CN201410494573.4 申请日期 2014.09.25
申请人 中国船舶重工集团公司第七一二研究所 发明人 李代颖;陈学通;程耿;张宏亮;余明行
分类号 B22F9/24(2006.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 代理人 宋国荣
主权项 一种高比表面积絮状超细银粉制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:A、制备第一水溶液:在硝酸银溶液中加入氨水溶液并搅拌至溶液澄清为止,再加入分散剂溶液得到第一水溶液;B、制备第二水溶液:溶解或稀释有机还原剂,再加入氨水调节pH值,得到第二水溶液;C、还原处理:将第一水溶液与第二水溶液混合成混合溶液,该两种溶液直接进行还原反应;D、洗涤:还原反应中的混合溶液至反应充分完全后,再下放至洗涤槽洗涤,过滤,得到沉淀物;E、烘干和过筛处理:将沉淀物进行烘干后过筛,即得到干燥的高比表面积絮状超细银粉成品;所述B步骤中有机还原剂:当选为在碱性溶液中还原性较强的还原剂,此时,pH值8~10,还原剂选自甲醛,或氢醌;当选为在碱性溶液中还原性较弱的还原剂,此时,pH值10~12,还原剂选自抗坏血酸,或丙三醇;所述E步骤的高比表面积絮状超细银粉,其比表面积在6.5m<sup>2</sup>/g以上;经过538℃热处理1小时后,其烧损含量小于1.5;经过过筛处理后的平均粒径D<sub>50</sub>为0.4~0.9μm;所述D<sub>50</sub>是采用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的累积分布50体积%的中值粒径;所述银粉其振实密度为2.0~3.0g/cm<sup>3</sup>。
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