发明名称 一种从桂皮中提取桂皮醛的方法
摘要 本发明涉及香料提取制备领域,具体涉及一种从桂皮中提取桂皮醛的方法,桂皮粉碎、乙醇提取、酶解与灭活、絮凝沉淀、层析精制、结晶与重结晶,将结晶真空干燥得成品,成品中桂皮醛。本发明提供的一种从桂皮中提取桂皮醛的方法,充分结合了桂皮醛与共存杂质的理化性质特点,采用先絮凝、氧化铝层析,然后再结晶与重结晶的路线,省去了常规方法所采用的活性炭进行二次脱色的工序,不仅节省了生产操作,如省去保温与微孔膜过滤环节,也使成品颜色加以提高,生产出了高品质的桂皮醛。
申请公布号 CN106397166A 申请公布日期 2017.02.15
申请号 CN201610797116.1 申请日期 2016.08.31
申请人 防城港市防城区那梭香料厂 发明人 陈猛棠;陈相棠;周丽珠;李军集
分类号 C07C45/78(2006.01)I;C07C45/79(2006.01)I;C07C45/81(2006.01)I;C07C47/232(2006.01)I 主分类号 C07C45/78(2006.01)I
代理机构 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 代理人 董芙蓉
主权项 一种从桂皮中提取桂皮醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)桂皮粉碎到通过1号筛≥70%;(2)乙醇提取;加入桂皮重量5~6倍的60%乙醇;提取三次,每次1‑2小时;(3)浓缩与回收乙醇;将3次桂皮提取液按已有技术回收乙醇至无醇味,浓缩至相对密度1.15左右。(4)酶解与灭活:将桂皮提取浓缩液冷却至45℃~50℃,在45℃~50℃之内;加入柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5~5.0,再加入桂皮重量0.2%~0.5%纤维素酶在45℃~50℃恒温酶解4~5天;升温至85‑100℃,维持2分钟,将酶灭活;过滤,滤渣即为经过转化的粗品桂皮醛;(5)絮凝沉淀:将粗品桂皮醛用65%~85%乙醇溶解,过滤;加入粗品桂皮醛湿重0.8~1.0倍的絮凝剂,充分搅拌10min,然后静置2h,使沉淀充分沉淀,上清液分层良好;过滤,得滤液;(6)层析精制:将滤液进氧化铝层析柱,自有液体流出时开始收集;将液体进行分段,自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱;待全部滤液进完氧化铝柱以后,再用用65%~85%乙醇洗脱,一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止;(7)结晶与重结晶:将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶,调节乙醇浓度为10%~20%,静置1h,然后过滤,重结晶,直至结晶颜色洁白为止;(8)将结晶真空干燥得成品,成品中桂皮醛。
地址 538000 广西壮族自治区防城港市防城区那梭镇高简垌(那梭村猪腰岭)