一种填充SiO₂气凝胶的碳气凝胶的制备方法

摘要

一种填充SiO₂气凝胶的碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：(1)碳气凝胶的制备：以间苯二酚(R)和甲醛(F)为前驱体(摩尔比R∶F＝1∶2)，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架，制备以碳泡沫为基的碳气凝胶。(2)碳气凝胶表面酸处理：将H₂O₂∶NH₃H₂O∶H₂O按照1∶1∶5的体积比例配成混合溶液，将上述碳气凝胶浸入该混合溶液中，在90℃的水浴条件下保持1h。(3)SiO₂前驱体溶液制备及碳气凝胶浸入前驱体溶液老化、干燥得到填充二氧化硅气凝胶的碳气凝胶。该制备方法可靠，安全性能好，制得的复合气凝胶既保持了气凝胶的有益性能，又增强了气凝胶的力学性能；复合凝胶表面疏水，不易吸收空气中的水分，收缩性小。

主权项

一种填充SiO₂气凝胶的碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：(1)碳凝胶的制备：以间苯二酚(R)和甲醛(F)为前驱体，摩尔比R∶F＝1∶2，无水碳酸钠为催化剂(C)，碳泡沫骨架，制备以碳泡沫为基的碳凝胶。具体步骤为：称取10g间苯二酚(R)和20g甲醛溶液(F)放入烧杯中，加入0.02g碳酸钠(C)用蒸馏水定容至100ml，搅拌使溶液混合均匀并调节pH值至9；加入5g碳泡沫，超声振荡10～15min，转入平底烧瓶密封；于90℃水浴老化3天，得到暗红色湿凝胶；将湿凝胶在50℃空气中干燥24h；再于沸点为30～60℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，纯N₂保护，800～1000℃碳化2～3h，得到以碳泡沫为骨架的碳凝胶；(2)碳凝胶表面酸处理：将H₂O₂∶NH₃H₂O∶H₂O按照1∶1∶5的体积比例配成混合溶液，将上述碳凝胶浸入该混合溶液中，在90℃的水浴条件下保持1h；(3)填充SiO₂凝胶的碳凝胶复合凝胶的制备：①SiO₂前驱体溶液制备及碳凝胶浸入：先将摩尔比1∶7∶1∶10^‑5的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和稀释盐酸混合于烧杯中，所用盐酸为蒸馏水稀释1000倍后的稀释盐酸，磁力搅拌30min后室温静置24h，得到SiO₂溶胶；在已制备好的溶胶中，以正硅酸乙酯为1加入0.3摩尔比的二甲基甲酰胺，搅拌10min后加入1摩尔比的蒸馏水，再搅拌10min后加入4×10^‑3的氨水，用无水乙醇稀释10倍，持续搅拌30min后静置2h；取100ml上述混合液体，加入50g经过处理的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀得到复合凝胶；②陈化和老化：将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；③溶剂置换：倒出老化液，加入异丙醇进行第一次溶液置换12h，在逐次分别加入25％正己烷/异丙醇、50％正己烷/异丙醇、75％正己烷/异丙醇混合液以及纯正己烷溶液进行溶剂置换，置换时间均为12h；④表面修饰：用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；⑤常压干燥：将处理好的复合凝胶置于60℃干燥箱中干燥6h，即得到填充二氧化硅气凝胶的碳气凝胶。