发明名称 一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法
摘要 本发明申请公开了一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,包括以下生产步骤:(1)在反应釜内加入溶剂并搅拌;(2)加入溴代四乙酰基葡萄糖和乙基香兰素;(3)升温并加入碱性催化剂;(4)继续升温反应;(5)反应结束后,过滤去除碱性催化剂;(6)回收中极性有机物溶剂;(7)采用甲苯和氢氧化钠水溶液回流处理;(8)静止分层,上层为甲苯溶液;下层为含有杂质的水相;(9)将甲苯溶液蒸馏,向蒸馏后的残留物中加入醇,过滤洗涤,得到乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷;(10)向乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷中加入甲醇;(11)过滤,干燥,得到白色粉末固体。本发明申请的乙基香兰素葡萄糖苷生产方法操作简单,易实现工业化生产,而且产品收率高。
申请公布号 CN106397498A 申请公布日期 2017.02.15
申请号 CN201610779008.1 申请日期 2016.08.31
申请人 重庆欣欣向荣精细化工有限公司 发明人 兰军;季卫刚;赵华文;文泽平;陈杰;甘建强;刘端;唐凌
分类号 C07H1/00(2006.01)I;C07H15/203(2006.01)I 主分类号 C07H1/00(2006.01)I
代理机构 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 代理人 文怡然
主权项 一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,包括以下生产步骤:(1)在反应釜内加入中极性有机物溶剂并搅拌;(2)向反应釜内加入溴代四乙酰基葡萄糖和乙基香兰素,所述溴代四乙酰葡萄糖与乙基香兰素的重量比为0.8~1.5;(3)升温至35~50℃之间,然后加入碱性催化剂;(4)继续升温至60~80℃进行反应,恒温2~6h;(5)反应结束后,过滤去除碱性催化剂;(6)将过滤母液通过蒸馏回收中极性有机物溶剂;(7)采用甲苯和氢氧化钠水溶液在40~70℃下进行回流处理,并恒温30~90min;(8)静止分层,并去除下层溶液;(9)将上层溶液蒸馏,并向蒸馏后的残留物中加入醇重结晶,过滤洗涤,得到固体乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷;(10)向乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷中加入甲醇,升温进行醇解反应,得到乙基香兰素葡萄糖苷;(11)过滤,干燥,得到白色粉末固体,即乙基香兰素葡萄糖苷。
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