一种染料的制备方法

摘要

本发明公开了一种染料的制备方法。该染料为3,3'‑[(9,10‑二氢‑9,10‑二氧代‑1,4‑蒽二基)二亚氨基]双[N‑环己基‑2,4,6‑三甲基]苯磺酰胺，本发明以溶剂蓝104、氯磺酸为起始原料经反应得到目标产物。本发明采用氯化亚砜，氯化亚砜虽然对反应影响不大，但对产品质量影响较大；并反应中控制反应温度和水洗温度，使得目标产品不发粘、结块。

主权项

一种染料的制备方法，其特征在于所述的染料为3,3'‑[(9,10‑二氢‑9,10‑二氧代‑1,4‑蒽二基)二亚氨基]双[N‑环己基‑2,4,6‑三甲基]苯磺酰胺，具体包括以下步骤：步骤1、中间体3,3'‑[(9,10‑二氢‑9,10‑二氧代‑1,4‑蒽二基)二亚氨基]双（2,4,6‑三甲基苯）磺酰氯的合成：将溶剂蓝104、氯磺酸投入反应器中，搅拌加热至30～40℃，磺化反应15分钟，滴加氯化亚砜，滴加完毕后降温至15～30℃，氯磺化反应6小时以上，反应结束后，将反应液缓慢加入冰水混合液，温度控制在‑5℃～15℃，加料结束，于‑5℃～15℃搅拌30分钟，过滤，滤饼用冷水洗涤，即得；步骤2、成品3,3'‑[(9,10‑二氢‑9,10‑二氧代‑1,4‑蒽二基)二亚氨基]双[N‑环己基‑2,4,6‑三甲基]苯磺酰胺的合成：将第一步得到的3,3'‑[(9,10‑二氢‑9,10‑二氧代‑1,4‑蒽二基)二亚氨基]双（2,4,6‑三甲基苯）磺酰氯、水、环己胺投入反应器中，于5～35℃搅拌反应，过滤，滤饼洗涤后经干燥即得，所述的滤饼用0～40℃水洗涤若干次后再用50‑100℃水洗涤。