一种N‑(N‑环己基酰胺‑N’,N’‑二甲基脒)‑N‑甲基氨基甲酸乙酯的生产工艺

摘要

一种N‑(N‑环己基酰胺‑N’,N’‑二甲基脒)‑N‑甲基氨基甲酸乙酯的生产工艺，以单氰胺、氯甲酸乙酯、硫酸二甲酯、二甲胺、环己基异氰酸酯等为主原料，经缩合、合成、碱解、合成等反应后得到N‑(N‑环己基酰胺‑N’,N’‑二甲基脒)‑N‑甲基氨基甲酸乙酯，收率达到85%，使之工艺流程少、制备简单、生产安全，有较好的前景，适宜工厂大规模生产。

主权项

一种N‑(N‑环己基酰胺‑N’,N’‑二甲基脒)‑N‑甲基氨基甲酸乙酯的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括以下步骤：⑴缩合工段向缩合反应釜Ⅰ中投入30%单氰胺溶液和催化剂TEBA（苄基三乙基氯化铵），搅拌情况下同时滴加计量好的氯甲酸乙酯和液碱，在一定条件下，反应生成N‑氰基氨基甲酸乙酯钠盐；反应结束后，把料液转入缩合反应釜Ⅱ，夹套通蒸汽升温至一定温度之间，再滴加计量好的硫酸二甲酯、液碱和水，保温反应2小时；N‑氰基氨基甲酸乙酯钠盐与硫酸二甲酯反应生成中间体Ⅰ和硫酸钠；静置分层，油层为中间体Ⅰ作为合成工段原料备用，水层经三氯甲烷溶液萃取；萃取后废水层收集后去污水处理站，油层加入蒸馏脱溶釜，夹套通蒸汽，脱溶得到三氯甲烷，回收套用，釜残液含中间体Ⅰ，与静置分层的油层一起去合成工段作为原料备用；⑵成盐合成碱解工段在成盐釜加入计量好的40%二甲胺溶液和盐酸，并控制PH值，反应生成二甲胺盐酸盐；成盐反应结束后转料至合成釜，先后加入计量好的中间体Ⅰ和催化剂TEBA（苄基三乙基氯化铵）；夹套通蒸汽，在一定温度下反应，合成反应结束后将料液转至碱解釜，控制好碱解温度，向碱解釜滴加40%二甲胺溶液，控制滴加速度及终点；碱解结束后向碱解釜中加入计量好的三氯甲烷，进行萃取分层，水层加入定量的液碱进行中和，生成二甲胺，之后升高温度，蒸馏出二甲胺回用于成盐工段，剩余废水进厂区污水站处理；萃取的有机层转入脱溶釜，进行脱溶，脱出部分三氯甲烷回用，得到中间体Ⅲ的三氯甲烷溶液；⑶合成工段将中间体Ⅲ的三氯甲烷溶液计量加入合成釜，夹套通蒸汽，在一定温度下滴加计量的环己基异氰酸酯，滴毕保温一段时间；中间体Ⅲ与环己基异氰酸酯发生合成反应，生成产品N‑(N‑环己基酰胺‑N’,N’‑二甲基脒)‑N‑甲基氨基甲酸乙酯；反应结束后将物料转入脱溶釜，夹套通蒸汽，脱出体系中的三氯甲烷回用；脱溶结束后加入定量的溶剂进行溶解，之后冷却结晶并进行离心，滤液蒸馏回收溶剂溶剂回用，固体经烘干后得到产品N‑(N‑环己基酰胺‑N’,N’‑二甲基脒)‑N‑甲基氨基甲酸乙酯。