一种氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

摘要

一种氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，它涉及一种复合薄膜的制备方法。本发明的目的是要解决现有聚酰亚胺复合薄膜的导热性、绝缘性和力学性能均差，在电气绝缘领域中应用受到限制的问题。制备方法：一、制备超薄氮化硼粉末；二、制备粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液；三、制备复合薄膜，得到氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜。本发明制备的氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的导热系数提高了68％～330％，绝缘电阻提高了0.8倍～4.1倍，拉伸强度提高了1％～31％。本发明适用于制备氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜。

主权项

一种氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：一、制备超薄氮化硼粉末：①、将氮化硼粉末和氧化物加入到浓酸中，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～120min，得到混合物A；将混合物A加热至50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～180min，再冷却至室温，再向混合物A中以1mL/min的滴加速度滴入质量分数为30％的双氧水溶液，得到混合物B；在冰水浴下，向混合物B中加入去离子水，得到混合物C；再将混合物C在离心速度6000r/min～8000r/min下离心分离5min～15min，去除离心液，得到薄层氮化硼的前驱体；首先使用0.5mol/L的盐酸清洗薄层氮化硼的前驱体3次，再使用去离子水清洗薄层氮化硼的前驱体5次～8次，得到清洗后的薄层氮化硼的前驱体；步骤一①中所述的浓酸为质量分数为98％的浓硫酸或混合酸；所述的混合酸为质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％的磷酸和质量分数为98％的硝酸的混合液；所述的混合酸中质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％的磷酸和质量分数为98％的硝酸的体积比为1:1:5；步骤一①中所述的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积比为(4g～8g):400mL；步骤一①中所述的氧化物的质量与浓酸的体积比为(20g～40g):400mL；步骤一①中所述的浓酸与质量分数为30％的双氧水溶液的体积比为400:(5～10)；步骤一①中所述的浓酸与去离子水的体积比为400:(300～400)；②、将清洗后的薄层氮化硼的前驱体在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到干燥后的薄层氮化硼的前驱体；将干燥后的薄层氮化硼的前驱体加入到有机溶剂中，再在超声功率为100W～500W下超声12h～24h，得到薄层氮化硼的前驱体溶液；在离心速度为3000r/min下对薄层氮化硼的前驱体溶液离心分离5min～10min，再取上层离心液，得到超薄层氮化硼溶液；将超薄层氮化硼溶液进行真空抽滤，再将抽滤后得到的固体物质在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到超薄层氮化硼粉末；步骤一②中所述的干燥后的薄层氮化硼的前驱体的质量与有机溶剂的体积比为(1g～3g):100mL；二、制备粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液：①、将步骤一②中得到的超薄层氮化硼粉末溶解到有机溶剂中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌10min～30min，再在超声功率为100W～300W下超声10min～30min，再加入氮化铝粉末，再在超声功率为100W～300W下超声20min～40min，得到含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液；步骤二①所述的含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液中超薄层氮化硼的质量分数为0.5％～7.5％，氮化铝的质量分数为0.5％～7.5％；②、将二胺加入到含有超薄层氮化硼和氮化铝的溶液中，再在超声功率为300W下超声处理2h～4h，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min的条件分4次～5次加入二酐，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌12h～24h，再置于室温的真空干燥箱中静置2h～6h，得到粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液；三、制备复合薄膜：①、将步骤二制备的粘稠状含有超薄层氮化硼和氮化铝的聚酰胺酸溶液流延、旋涂或铺膜于洁净的玻璃板上，再将玻璃板在80℃下干燥12h～24h，得到铺膜的玻璃板；②、将铺膜的玻璃板以3℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至350℃，再在350℃下保温1h～2h，再自然冷却至室温，最后脱模，得到氮化硼及氮化铝共掺杂的高导热高绝缘聚酰亚胺复合薄膜。