一种同步辐射高压单晶衍射方法

摘要

本发明公开了一种同步辐射高压单晶衍射方法，其包括入射光限光及强度监测、样品定位与旋转、二维探测器数据采集、探测数据指标化和衍射强度校正等步骤，该实验方法可以得到单晶样品在压力条件下的准确强度信息，为后续结构测定及精修、高压相变研究、无公度结构测定、电荷密度测量等研究工作创造良好条件。

主权项

一种同步辐射高压单晶衍射方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)入射光限光及强度监测通过设置及调整快门、一级狭缝、二级狭缝以及光强检测元件对入射光进行限光及强度监测；其中，快门用于控制入射同步辐射光的通断；一级狭缝由四个刀口限定构成，每片刀口都有步进电机控制；垂直两片刀口可以各自独立进行上下移动，水平两片刀口可以各自独立进行左右移动；用电机控制四片刀口的移动，可以设定狭缝的水平和垂直开度，并将透过同步辐射光通过转轴中心；二级狭缝是固定尺寸的通光狭缝，由三路平移电机控制空间位置；在通过一级狭缝完成透过同步辐射光定位后，用电机将二级狭缝移动到光路中；光强监测元件为位于二级狭缝与DAC之间的光电二极管；(2)样品定位与旋转进行样品定位与旋转的平台包括一个三维平移台组合及一个转台，该平台完成X、Y、Z、ω四个维度的姿态控制，X、Y、Z平移台的重复定位精度为1μm；样品定位与旋转的方法为二维探测器加样品一维转动ω方法，具体步骤如下：(i)根据DAC衍射窗口角度设定二维探测器与样品距离；(ii)设定ω旋转角度范围、旋转步长及转速，输入控制系统；(iii)开始扫描采谱；样品从设定的开始角度，按上述设定步长和转速扫描至设定的结束角度；在每个步长内探测器连续曝光直到该步长扫描结束，然后把获取的衍射数据存储后，再开始下一个步长的扫描；(3)二维探测器数据采集将二维成像板探测器置于距离样品185mm的位置，对样品的衍射数据进行采集；(4)探测数据指标化在上一步的数据采集工作结束后，利用分步采集完成压力点条件下单晶衍射点的指标化工作；(5)衍射强度校正在完成指标化过程后，需要进行对衍射强度进行提取和校正，得到单晶衍射数据。