发明名称 一种间甲酚的分离提纯方法
摘要 本发明涉及一种间甲酚的分离提纯方法,其步骤为:a)络合:向反应器中加入混合甲酚、尿素,甲苯与液体烷烃形成的混合溶剂,搅拌,加热升温至65~90℃,保温1~2h后,降温至40~60℃,然后在0~20℃冷却结晶1~2h,过滤,得络合物固体和滤液A;b)解络合:将步骤a)中所得络合物固体加入醚类溶剂中,在10~60℃条件下,搅拌,解络合反应0.5~3h,过滤,得尿素和滤液B;滤液B经减压精馏得间甲酚。从混合甲酚中分离间甲酚的方法,产物纯度高,过程简单,常压操作,溶剂耗量少且回收率高,能耗少,分离过程中不产生三废,资源循环利用,是一种绿色环境友好型方法。
申请公布号 CN104230669B 申请公布日期 2017.02.08
申请号 CN201410461775.9 申请日期 2014.09.11
申请人 苏州飞翔新材料研究院有限公司;江苏富比亚化学品有限公司 发明人 屈良端;杜成堂;庄东青;王亚光;葛芳荪;施波
分类号 C07C39/07(2006.01)I;C07C37/68(2006.01)I;C07C37/84(2006.01)I 主分类号 C07C39/07(2006.01)I
代理机构 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人 陈晓岷
主权项 一种间甲酚的分离提纯方法,其步骤为:a)络合:向反应器中加入混合甲酚、尿素,甲苯与液体烷烃形成的混合溶剂,搅拌,加热升温至65~90℃,在65~90℃保温1~2h后,降温至40~60℃,然后在0~20℃冷却结晶1~2h,过滤,得络合物固体和滤液A;b)解络合:将步骤a)中所得络合物固体加入醚类溶剂中,在10~60℃条件下,搅拌,解络合反应0.5~3h,过滤,得尿素和滤液B;所述的滤液B经减压精馏分别得间甲酚、醚类溶剂;步骤a)中,所述的混合甲酚的组成为:对甲酚14.5~16.3wt.%、间甲酚80.1~84.6wt.%、2,6‑二甲基甲酚0.8~4wt.%;步骤a)中,所述的尿素与混合甲酚中间甲酚的摩尔比为0.5~1.3;步骤a)中,所述的液体烷烃选自正戊烷、己烷、环己烷、正庚烷、辛烷、沸程60~90℃的石油醚中的一种或几种;步骤a)中,甲苯与液体烷烃的体积比为4:1~1:5;甲苯与液体烷烃形成的混合溶剂与混合甲酚的质量比为1:1~3:1。
地址 215000 江苏省苏州市工业园区长阳街425号苏州飞翔新材料研究院有限公司
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