高效分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法

摘要

本发明涉及一种高效分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法，主要解决现有技术中草酸酯在精馏分离塔塔釜中结焦、运行周期较短的问题。本发明通过采用一种高效分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法，采用常压‑减压双精馏分离塔工艺流程的技术方案，通过将草酸酯产品塔塔釜操作温度降低至108～138℃的技术手段，生产出纯度≥99.80％(重量)草酸酯产品，并避免了草酸酯在精馏塔塔釜的结焦现象，运行周期从3～6个月延长到12个月的技术方案较好地解决了上述问题，可用于分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯中。

主权项

一种高效分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法，从反应器流出的含草酸酯、碳酸酯、亚酯、一氧化氮的反应产物和洗涤甲醇进入草酸酯回收塔，经常压精馏吸收分离，塔顶馏出物再经回收塔顶冷凝器冷却和部分凝，未冷凝的亚酯、一氧化氮物料作为草酸酯回收塔顶循环气返回反应器；含草酸酯、碳酸酯和甲醇的草酸酯回收塔底馏出物送至草酸酯产品塔，经过减压精馏分离，高纯度草酸酯产品从草酸酯产品塔塔底流出；草酸酯产品塔顶馏出物经过草酸酯产品塔顶冷凝器冷却和冷凝，未冷凝的草酸酯产品塔顶不凝气由真空泵抽出外送，含碳酸酯、甲醇的产品塔顶液相馏出物外送；草酸酯回收塔操作压力0.10～0.60MPa，塔顶操作温度40～115℃，塔釜操作温度95～145℃，回流比0.5～4.5，草酸酯产品塔操作压力0.005～0.035MPa，塔顶操作温度15～55℃，塔釜操作温度108～138℃，回流比0.3～3.5，草酸酯回收塔顶冷凝器操作压力0.10～0.60MPa，操作温度40～115℃，草酸酯回收塔底再沸器操作压力0.15～0.65MPa，操作温度95～145℃，草酸酯产品塔顶冷凝器操作压力0.005～0.035MPa，操作温度15～55℃，草酸酯产品塔底再沸器操作压力0.025～0.055MPa，操作温度108～138℃，真空泵操作压力0.005～0.035MPa，操作温度15～55℃。