一种超低分子量树枝状烷基六胺页岩抑制剂及其合成方法

摘要

本发明涉及一种超低分子量树枝状烷基六胺及其合成方法，合成方法包括如下步骤：S1、甲烷三羧酸三乙酯的合成；S2、六酯的合成；S3、六酰胺的合成；S4、六胺的合成；通过本方法所制得的烷基六胺产品，其分子结构式为：烷基六胺产品按照1～3％的比例与清水配置成页岩抑制剂。本发明所提供的合成方法可靠、合成产率较高、原料价格便宜、生产成本低廉、产品安全环保，适合大规模工业化生产；烷基六胺产品无毒无害、水溶性良好、抑制性能相比于同类产品有明显提升，烷基六胺加量对钻井液流变性影响较小，有效平衡了钻井液抑制性与流变性的矛盾，同时抗温能力强，特别适合超高温深井的钻井。

主权项

一种超低分子量树枝状烷基六胺的合成方法，其特征在于，步骤如下：S1、甲烷三羧酸三乙酯的合成、在容器中依次加入氧化镁、甲苯、丙二酸二乙酯和氯甲酸乙酯并混合均匀，在75～90℃环境下回流反应，然后缓慢冷却到5℃形成固体悬浮物，加入常温纯水到固体悬浮物慢慢在容器底部形成沉淀物，去除容器中液相部分，将沉淀用乙醚洗涤然后过滤，然后使用盐酸溶解并中和沉淀物，再使用无水乙醚进行萃取，合并有机相；将有机相洗涤后，干燥并蒸发，得到甲烷三羧酸三乙酯制品；S2、六酯的合成、将金属钠溶解在绝对乙醇中，然后加入到含甲烷三羧酸三乙酯的绝对乙醇溶液中反应1h，抽滤并洗涤然后真空干燥得到甲烷三羧酸三乙酯钠盐，并溶解在苯和DMF的混合溶液中，再在40～45℃环境下逐滴加入烷基二溴，升温至85～95℃回流反应24h，冷却后加入苯，依次用纯水和饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后干燥、过滤、蒸馏，得到六酯产品；S3、六酰胺的合成、将步骤S2中制得的六酯粗产品溶解在DMSO(二甲基亚砜)中，再依次加入氨甲醇溶液和甲醇钠，并密封容器，在50℃水浴条件下剧烈搅拌24h；减压蒸馏除掉溶剂，制得六酰胺产品；S4、六胺的合成、将步骤S3得到的六酰胺产品溶解或者悬浮在四氢呋喃溶液中，在5～10℃条件下，逐滴滴加硼氢化钠，滴毕后，滴加三氟化硼乙醚，升温至室温反应过夜，以使羰基还原；反应完毕后，缓慢滴加水进行淬灭，得到纯净的烷基六胺产品。