一种异丙威的检测方法

摘要

本发明公开了一种异丙威的检测方法，称取待测样品与提取液于离心管中涡旋、震荡、超声、离心后，取离心后的上清液于离心管中，同时往离心管中加入硅藻土涡旋、震荡、离心后，取离心后上清液用离子交换固相萃取柱来净化；依次用甲醇、水活化离子交换固相萃取柱，用磷酸盐缓冲溶液、水和甲醇淋洗，用含甲酸的甲醇溶液洗脱离子交换固相萃取柱中的待测物，氮气吹干，用含甲酸的乙腈和水的溶液溶解残渣；使用高效液相色谱仪和紫外检测器并采用峰面积外标法进行液相色谱定量检测。本发明灵敏度较高，实现异丙威快速准确测定，操作简单、分析时间短，检测结果精准。

主权项

一种异丙威的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1）称取待测样品于离心管中，加入提取液于离心管中，涡旋，震荡，超声，离心后，取5‑10ml上述离心后的上清液于离心管中，同时往离心管中加入0.5‑1.5g的硅藻土，充分涡旋，震荡，离心后，取2‑5ml上述离心后上清液用离子交换固相萃取柱来净化；依次用4‑6ml甲醇、4‑6ml水活化离子交换固相萃取柱，用5‑8ml的磷酸盐缓冲溶液淋洗，再依次加入5‑8ml的水和0.5‑2ml的甲醇淋洗，用按体积比计含2‑5%甲酸的甲醇溶液5‑8ml洗脱离子交换固相萃取柱中的待测物，氮气吹干，用0.5‑2ml按体积比计含0.2%甲酸的乙腈和水的溶液溶解残渣；2）使用高效液相色谱仪和紫外检测器并采用峰面积外标法进行液相色谱定量检测，所述待测样品中异丙威的质量分数按下式计算：上式中，A₁：标样溶液中，异丙威峰面积的平均值；A₂：试样溶液中，异丙威峰面积的平均值；M₁：标样的质量，单位为克；M₂：试样的质量，单位为克；W₁：标样中异丙威的质量分数，数值以百分值表示。