一种酚羟基修饰吸附树脂及其应用

摘要

本发明提供一种酚羟基修饰吸附树脂，为一种含有酚羟基接枝的氯甲基化的聚苯二烯‑二乙烯基苯微球，酚羟基含量为1.50 mmol/g~2.86 mmol/g。本发明还提供酚羟基修饰吸附树脂在分离纯化何首乌中二苯乙烯苷的应用。本发明在氯甲基化的聚苯二烯‑二乙烯基苯微球上引入酚羟基，提高了其对何首乌中二苯乙烯苷的吸附效率与选择性，为何首乌中二苯乙烯苷及其它多酚类化合物的高效分离纯化提供技术支撑。所述酚羟基修饰吸附树脂对何首乌中的二苯乙烯苷具有高选择性、高吸附容量、高吸附效率和高解析效率，可分离获得高纯度二苯乙烯苷单体组分；并且接枝率达到85.7%。

主权项

一种用于分离纯化何首乌中二苯乙烯苷的酚羟基修饰吸附树脂，其特征在于，为一种含有酚羟基接枝的氯甲基化的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球，酚羟基含量为1.50 mmol/g ~ 2.86 mmol/g，其制备方法包括以下步骤：（1）将氯甲基化的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球，用去离子水和甲醇充分清洗，除去微球孔内的残留物，然后对清洗后的微球在80~85℃下进行真空干燥4~5 h；所述氯甲基化的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球，含氯量为3.98 mmol/g，交联度为8%；（2）取步骤（1）真空干燥后的氯甲基化的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球，于硝基苯中溶胀后，加入苯酚进行机械搅拌；再加入无水氯化锌，加热至90~95℃搅拌反应4~10 h，溶解均匀发生傅‑克后交联反应；其中，氯甲基化的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球与苯酚的质量比为3:1~4:1，氯甲基化的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球与无水氯化锌的质量比为5:1，氯甲基化的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球与硝基苯的质量体积比为1:10；（3）对步骤（2）反应后的溶液进行过滤，并用去离子水冲洗洗涤反应后的微球，直至向洗涤微球后的去离子水中加入硝酸银溶液，不再产生白色沉淀为止，得酚羟基修饰吸附树脂；（4）对步骤（3）制得的酚羟基修饰吸附树脂，用甲醇进行3次洗涤，并用甲醇索氏提取24~28h后，进行真空冷冻干燥4~5 h，得酚羟基修饰吸附树脂成品。