发明名称 3‑氯‑4‑烷氧基苯胺类化合物的制备方法
摘要 本发明涉及3‑氯‑4‑烷氧基苯胺类化合物的制备方法,此类化合物是染料,软物质,组蛋白去乙酰化酶抑制剂和荐干贵重药物合成的重要中间体。由于制备困难,因此此类化合物的市场供应不多,而且价格昂贵。本发明提供了一个简易方法,采用硝酮与草酰氯为原料进行反应,其中硝酮由4‑烷氧基硝基苯与苯甲醛合成。本发明提供的3‑氯‑4‑烷氧基苯胺类化合物的制备方法原料廉价,市场供应广,合成反应条件简化,制备成本较低,具有很好的工业实用价值。
申请公布号 CN106380410A 申请公布日期 2017.02.08
申请号 CN201610786025.8 申请日期 2016.08.31
申请人 北京化工大学 发明人 袁其朋;张静;谢瑞;范飞娟;刘霞;邓炳华
分类号 C07C217/84(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I;C07C213/08(2006.01)I 主分类号 C07C217/84(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 刘萍
主权项 一种制备3‑氯‑4‑烷氧基苯胺的方法,3‑氯‑4‑烷氧基苯胺为通式(Ⅰ)所示化合物<img file="FDA0001102619480000011.GIF" wi="522" he="431" />X和Y独立地选自:氢,卤素,羟基;其中R为C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基或被取代烷基,环烷基或被取代的环烷基,芳香基或被取代的芳香基,烷硫基或被取代的烷硫基,烯基或被取代的烯基,炔基或被取代的炔基之一;其特征在于由下列步骤制备而成:步骤(1):<img file="FDA0001102619480000012.GIF" wi="1740" he="526" />其中Ar为苯基或被取代的苯基步骤(2):<img file="FDA0001102619480000013.GIF" wi="1918" he="535" />步骤(1)中的化合物(Ⅰ)、苯甲醛、锌和氯化铵的物质的量之比为1:(1‑2):(1‑3):(2‑6);步骤(1)所用的溶剂选自醇或水或质子溶剂或其混合物,温度为‑10℃至30℃,时间为1小时至8小时;步骤(2)中的化合物(Ⅲ)与草酰氯的物质的量之比为1:(1‑3);步骤(2)所用的溶剂选自:四氢呋喃,1,4‑二氧六环烷,或醚类溶剂或其混合物;滴加草酰氯过程中温度为‑10℃至30℃,时间为1小时至3小时,加盐酸之后加热回流温度为40℃至85℃,加热回流;时间为0.5小时至8小时。
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