β‑蒎烯氧化合成桃金娘烯醛的方法

摘要

本发明公开了一种β‑蒎烯氧化合成桃金娘烯醛的方法。为了克服现有桃金娘烯醛生产方法成本高，效益低，腐蚀、污染大，安全性差等不足，本发明采用β‑蒎烯光敏氧化反应生成过氧桃金娘烯醛；过氧桃金娘烯醛还原为桃金娘烯醛；减压回收乙腈溶剂；桃金娘烯醛的分离提纯。本发明用于桃金娘烯醛的制备，它适合工业化生产,辅料容易回收，不腐蚀设备，不污染环境，生产安全性能好，试验及检测结果表明，能耗减少20%，生产成本降低25%，桃金娘烯醛质量分数为94%—97%，桃金娘烯醛的收率为80‑83%，效益显著提高17%以上。

主权项

一种β‑蒎烯氧化合成桃金娘烯醛的方法，其特征是：（1）β‑蒎烯光敏氧化制备过氧桃金娘烯醛将β‑蒎烯与乙腈、乙酐、甲基蓝置于配料锅中搅拌溶解5—8小时，配成光敏反应溶液，β‑蒎烯与乙腈的体积比为1:2〜5，β‑蒎烯与乙酐的体积比为1:0.02〜0.5，甲基蓝为β‑蒎烯质量的1－5％，所得光敏反应溶液经计量后进入光敏反应器，通入氧气，氧气流量为0.5‑2.5m³/h，开启冷却水，用500瓦卤钨灯进行光照，控制反应温度在35‑55℃，经15—35小时反应，当93%以上的β‑蒎烯转化为过氧桃金娘烯醛时，停止光敏反应，得过氧桃金娘烯醛；（2）还原在还原反应釜中加入亚硫酸钠、水，二者质量比为1: 2〜5，搅拌溶解至35—50℃，将过氧桃金娘烯醛加入到反应釜中，过氧桃金娘烯醛与亚硫酸钠的质量比为1: 2〜4，搅拌10〜20小时后，静置分层，上层油层用5—10%的碳酸钠水溶液、饱和氯化钠水溶液，分别洗涤至中性，得桃金娘烯醛粗品；（3）溶剂回收将桃金娘烯醛粗品加入到浓缩锅中，水浴升温，经减压浓缩回收80—90%的乙腈后，所得桃金娘烯醛浓缩液冲氮气密封备用，乙腈经干燥处理后循环利用；（4）蒸馏将桃金娘烯醛浓缩液吸入蒸馏塔中，水蒸气蒸馏，得到桃金娘烯醛成品。