一种半合成多西紫杉醇中杂质的分离纯化方法

摘要

一种半合成多西紫杉醇中杂质的分离纯化方法。溶解半合成多西紫杉醇样品，将溶解液加入MCI，风干溶剂，得到吸附样品的MCI填料；将吸附样品的MCI填料加入MCI柱，洗脱得到半合成多西紫杉醇EP标准中的杂质A和E的混合物；将混合物用有机溶剂溶解，把溶解液加入硅胶中让样品吸附，得到吸附样品的硅胶；所得到吸附样品的硅胶加入到硅胶柱，利用有机溶剂梯度洗脱；浓缩干燥，最终分别得到高纯度的杂质A单体和杂质E单体。本发明根据半合成多西紫杉醇中杂质A和E的结构特点，采用MCI柱层析和硅胶柱层析相结合的分离纯化方法，得到高纯度化合物，该方法操作简单，高效。

主权项

一种半合成多西紫杉醇中杂质的分离纯化方法，包括以下步骤：(1)向溶于有机溶剂的半合成多西紫杉醇溶液中加入MCI填料，风干溶剂，得到吸附含有杂质的半合成多西紫杉醇的MCI填料；(2)将步骤(1)所得吸附含有杂质的半合成多西紫杉醇的MCI填料加入MCI柱，洗脱，识别收集含目标物的洗脱液并浓缩干燥得到含有杂质A和E的混合物；(3)用有机溶剂溶解步骤(2)所得混合物得到溶解液，然后将溶解液加入硅胶中吸附，挥干有机溶剂，得到吸附杂质A和E混合物的硅胶后加入到硅胶柱，利用混合有机溶剂洗脱；(4)识别收集含目标物的洗脱液，浓缩干燥，分别得到高纯度的杂质A单体和杂质E单体；其中杂质A如式I所示，杂质E如式II所示：