发明名称 一种2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸的制备方法
摘要 本发明提供了一种2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸的制备方法,包括:(1)制备二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液;(2)降温到‑75~‑65℃,向二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液中滴加3,4‑二氟苯甲醚的四氢呋喃溶液,滴加完毕后保温反应50~70min;(3)向反应溶液中通入CO<sub>2</sub>气体,保持温度在‑75~‑70℃,搅拌反应20~40min;(4)向反应溶液中滴加稀盐酸,保持温度在0~10℃,调节pH至1~2,搅拌反应20~40min得粗产物;(5)粗产物经后处理得到目标产物2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸。本发明采用3,4‑二氟苯甲醚为原料,原料简单易得,运用非亲核性的有机碱二异丙基胺基锂,制备得到2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸,简化了生产工艺,降低了生产成本,2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸收率高。
申请公布号 CN106365978A 申请公布日期 2017.02.01
申请号 CN201610774290.4 申请日期 2016.08.31
申请人 绍兴上虞华伦化工有限公司 发明人 李典正;赵大文;黄光亮
分类号 C07C51/15(2006.01)I;C07C51/02(2006.01)I;C07C65/21(2006.01)I;C07F1/02(2006.01)I 主分类号 C07C51/15(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括:(1)在‑25~‑10℃、氮气保护下,将正丁基锂滴加到二异丙胺的四氢呋喃溶液中,得到二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液;(2)降温到‑75~‑65℃,向二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液中滴加3,4‑二氟苯甲醚的四氢呋喃溶液,滴加完毕后保温反应50~70min;(3)向反应溶液中通入CO<sub>2</sub>气体,保持温度在‑75~‑70℃,搅拌反应20~40min;(4)向反应溶液中滴加稀盐酸,保持温度在0~10℃,调节pH至1~2,搅拌反应20~40min得粗产物;(5)粗产物经后处理得到目标产物2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸。
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