主权项 |
一种氨基甲酸酯的合成方法,其特征在于,在高压反应釜中,加入磺酰腙、胺及溶剂,加入碱为促进剂,通入二氧化碳,在50~150℃下搅拌反应6~72小时,反应结束后冷却至室温,释放出没反应的二氧化碳至常压,反应液过滤,减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到氨基甲酸酯;所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、甲醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷或1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯;上述反应如下式所示:<img file="FDA0001004414970000011.GIF" wi="1710" he="263" />其中,R<sup>1</sup>选自苯基,联苯基,对溴苯基,对氯苯基,对碘苯基,对甲苯基,对氰基苯基,对三氟甲基苯基,对硝基苯基,邻溴苯基,间溴苯基,3,4‑二氯苯基,1‑萘基,2‑苯并呋喃基,2‑噻吩基或4‑吡啶基;R<sup>2</sup>包括氢,甲基,环丙基或苯基;R<sup>3</sup>和R<sup>4</sup>选自氢,甲基,乙基,丙基,正丁基或苄基;或<img file="FDA0001004414970000012.GIF" wi="158" he="111" />为四氢吡咯,六氢吡啶或吗啉;R<sup>5</sup>选自对甲苯基,苯基,对甲氧基苯基,2‑萘基,对‑硝基苯基,对溴苯基,苄基,甲基或正丁基。 |