发明名称 一种硅‑石墨烯锂离子复合电极材料及其制备方法
摘要 本发明公开了一种硅‑石墨烯锂离子复合电极材料及其制备方法。其中该方法包括:(1)将0.8~1.2份质量份天然鳞片石墨、9.2~36.8份质量份插层剂和0.5~3.0份质量份氧化剂混合均匀后置入10~60℃温度下反应,反应20~120min后干燥;(2)在保护性气体的氛围中以3~15℃/min速率升温,当升温至500~1200℃后,开始以5~100mL/min的流量通入体积比为1~20:100的硅源气体和惰性气体的混合气体,待30~300s后终止硅源气体的通入,冷却;(3)将硅‑石墨膨化中间体加入溶剂充分研磨后,干燥得到硅‑石墨烯复合电极材料。本发明采用硅源气体为硅原料,避免了采用硅化合物粉体导致的同石墨烯混合的不均匀的问题,使得制得的硅‑石墨烯复合材料具有较好的电化学循环性能。
申请公布号 CN103715405B 申请公布日期 2017.02.01
申请号 CN201310729218.6 申请日期 2013.12.25
申请人 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 发明人 刘大喜;梁奇;梅佳;孔东亮
分类号 H01M4/38(2006.01)I 主分类号 H01M4/38(2006.01)I
代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋
主权项 一种制备硅‑石墨烯锂离子复合电极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将0.8~1.2份质量份天然鳞片石墨、9.2~36.8份质量份插层剂和0.5~3.0份质量份氧化剂混合均匀后置入10~60℃温度下反应,对反应20~120min后得到的反应产物干燥,得到石墨层间化合物;所述对反应20~120min后得到的反应产物干燥具体为:对反应20~120min后得到的反应产物缓慢加入体积为1~3倍于插层剂体积的去离子水,当反应产物的降温达到室温后,依次进行离心分离和水洗,然后在60~100℃烘干或采用冻干机干燥;(2)对石墨层间化合物置入加热设备中,在保护性气体的气氛中对该加热设备连续升温,当升温至500~1200℃后,开始同时连续通入硅源气体和保护性气体,待30~300s后终止通硅源气体的通入,冷却得到硅‑石墨膨化中间体;所述连续升温的速率为3~15℃/min;所述同时连续通入硅源气体和保护性气体的流量为5~100mL/min,硅源气体和保护性气体的体积比为1~20:100;所述保护性气体为惰性气体或氮气;(3)将硅‑石墨膨化中间体加入溶剂充分研磨后,干燥得到硅‑石墨烯复合电极材料;所述硅‑石墨膨化中间体与溶剂的质量比为0.03~0.3:1;所述研磨的时间为0.5~12h;步骤(1)中所述插层剂为硫酸、硝酸、磷酸中的一种或至少两种;所述氧化剂为过硫酸盐、重铬酸盐和硝酸盐中一种或至少两种。
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