离子热合成SAPO‑31分子筛纳米棒的方法

摘要

离子热合成SAPO‑31分子筛纳米棒的方法，它涉及一种合成分子筛的方法。本发明是为了解决现有方法制备SAPO‑31分子筛因为使用水或者有机溶剂而使反应过程在压力下进行、且溶剂的用量较大、难以回收重复使用的技术问题。本方法如下：一、混合凝胶的制备；二、晶化与焙烧，得到SAPO‑31分子筛纳米棒聚集体。本发明所用离子液体即使在分子筛晶化温度下的蒸汽压也为零，因此，以离子液体为晶化介质时分子筛的晶化过程可以在常压下进行，在完成分子筛合成后，离子液体可以回收并重复使用，有效地减少了废液排放。本发明属于分子筛的制备领域。

主权项

离子热合成SAPO‑31分子筛纳米棒的方法，其特征在于离子热合成SAPO‑31分子筛纳米棒的方法如下﹕一、混合凝胶的制备﹕a、称取质量分数为95％的二正丁胺、折合成Al₂O₃质量分数为24.8％的异丙醇铝、质量分数为85％的磷酸、SiO₂含量为25.9％的硅溶胶和1‑乙基‑3‑甲基溴化咪唑；b、将步骤a中称取的1‑乙基‑3‑甲基溴化咪唑在70‑100℃下加热至溶融状态；c、将步骤a中称取的质量分数为85％的磷酸加入到溶融态的1‑乙基‑3‑甲基溴化咪唑中，并在400‑600r/min的转速下搅拌5‑15min得到混合物A；d、将步骤a中称取的异丙醇铝、SiO₂含量为25.9％的硅溶胶和二正丁胺依次加入到混合物A中，并在1000‑1200r/min的转速下搅拌10‑30min，得到混合凝胶B；所述的磷酸与异丙醇铝的质量比为1﹕(1.50～2.10)；所述的磷酸与二正丁胺的质量比为1﹕(0.70～1.10)；所述的磷酸与硅溶胶的质量比为1﹕(0.20～0.80)；所述的磷酸与1‑乙基‑3‑甲基溴化咪唑的质量比为1﹕(4.2～8.0)；二、晶化与焙烧﹕将步骤一制备的混合凝胶B置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在温度170～190℃的条件下晶化18h～72h，冷却至室温，然后进行抽滤，得到晶化产物，将晶化产物用丙酮洗涤，在100～120℃下干燥12～15h，再放入马弗炉中，在2‑4h内升温至500‑650℃后焙烧4～6h，得到SAPO‑31分子筛纳米棒。