一种地黄的冻干方法

摘要

本发明涉及一种地黄的冻干方法，其特征在于：取鲜地黄，冻干后摊凉6‑24小时。本发明制备的冻干鲜地有效成分梓醇含量高，生物利用度高，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。

主权项

一种冻干地黄，其特征在于：制备方法是取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在‑30℃；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉6‑24小时，密封包装；按下列方法化验梓醇含量为5.67%；脆碎度要无裂片，减失量为0.89 %；生物利用度为鲜地黄的1.26倍；1）梓醇含量化验方法：仪器：岛津LC‑3A色谱仪, 色谱条件：色谱柱YWG‑C18，10μm，25cm×4.6mm；流动相：0.6%乙腈水溶液；流速：1.0mL·min‑1，测定波长210 nm，柱温40℃；样品溶液的制备：将冻干地黄粉碎过40目筛，精密称定0.5g，加甲醇25mL，称重，超声处理20min，放冷，补重，过滤；取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：精密称定梓醇对照品2.87mg，置10 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液3μL，供试品溶液6μL，注入液相色谱仪测定，计算即得；2）脆碎度化验方法：仪器：脆碎度检查仪、分析天平、吹风机；检查方法：调试脆碎度检查仪转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟；取供试品10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重后，置脆碎度检查仪圆筒中，开动电动机转动4分钟，转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称重，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比；3）生物利用度化验方法：仪器：岛津LC‑3A色谱仪，色谱条件：色谱柱YWG‑C18，10μm，25cm×4.6mm；流动相：0.6%乙腈‑水；流速：1.0mL·min‑1；测定波长210 nm；柱温40℃；对照品溶液的制备：精密称定梓醇对照品2.87mg，置10 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液；样品溶液的制备：将鲜地黄绞碎，生地黄、冻干地黄粉碎过40目筛，加5倍量的蒸馏水；给药后大鼠血清的制备：将Wistar大鼠18只，随机分为3组，即空白组、鲜地黄组、冻干地黄组；给药组给药剂量为1.5 mL /100g灌胃，空白组给予同体积蒸馏水；实验前禁食12h，自由饮水；给药2h后，肌内注射10%水合氯醛0.3 mL/100g麻醉，腹主动脉取血；血液静置1h，3000r/min离心10min，吸取上清液，置‑20℃冰箱中保存备用；血清的处理：精密吸取血清2 mL，加甲醇8 mL，涡旋振荡2min，3000r/min离心20min，取上清液，氮气吹干仪干燥，流动相溶解，定容至2 mL 容量瓶中，0.45μｍ微孔滤膜过滤，供高效液相色谱分析用；比较冻干地黄组和鲜地黄组液相图谱中梓醇峰面积。