一种制备苯基缩水甘油醚的方法

摘要

一种苯基缩水甘油醚的合成方法，包括开环反应、闭环反应、水洗、精制、对苯基缩水甘油醚粗品真空回收过量的环氧氯丙烷，即得到苯基缩水甘油醚成品，回收的环氧氯丙烷直接在下一批次回用。本发明包括以苯酚、环氧氯丙烷为原料，首先在N,N‑二甲基乙醇胺、硫酸氢四丁基铵和聚季铵盐‑7三元复合催化剂的作用下进行开环反应，制得中间体苯基氯醇；然后与氢氧化钠溶液进行闭环反应制得苯基缩水甘油醚。回收的环氧氯丙烷可以直接回用；本发明具有工艺简单、生产周期短、最终产品收率高、环氧值高以及色号小等优点，容易实现工业化。

主权项

一种苯基缩水甘油醚的合成方法，其特征是包括以下步骤 ：A. 开环反应 ：以苯酚、环氧氯丙烷为原料，苯酚与环氧氯丙烷的质量比为 1:2 ～ 4，在N,N‑ 二甲基乙醇胺、硫酸氢四丁基铵和聚季铵盐 ‑7 三元复合催化剂的作用下进行开环反应，开环反应的温度为 70 ～ 100℃，制得中间体苯基氯醇 ；所述复合催化剂中，N,N‑ 二甲基乙醇胺用量为苯酚、环氧氯丙烷反应物总质量的 0.5 ～ 3%，硫酸氢四丁基铵用量为苯酚、环氧氯丙烷反应物总质量的 1 ～ 3%，聚季铵盐 ‑7 用量为苯酚、环氧氯丙烷反应物总质量的 0.5 ～ 0.9% ；B. 闭环反应 ：将苯基氯醇与氢氧化钠溶液在氮气保护下进行闭环反应，环氧氯丙烷与氢氧化钠的摩尔配比为 1:0.8 ～ 1.5，闭环反应的温度为 40 ～ 70℃，制得苯基缩水甘油醚半成品 ；C. 水洗 ：苯基缩水甘油醚半成品静置分层、排盐水，再加入软水进行水洗，水洗一次得到苯基缩水甘油醚粗品 ；D. 精制 ：对苯基缩水甘油醚粗品真空回收过量的环氧氯丙烷，即得到苯基缩水甘油醚成品，回收的环氧氯丙烷直接在下一批次回用。