ｎ−ブテンを酸化的脱水素するための反応器の起動法

摘要

本発明は、起動段階及び運転段階を有する、ｎ−ブテンからブタジエンを製造する方法であって、ここで、該方法が、前記運転段階において、以下の工程：Ａ）ｎ−ブテンを含有する供給ガス流ａ１を準備する工程；Ｂ）前記ｎ−ブテンを含有する供給ガス流ａ１、酸素含有ガス流ａ２及び酸素含有循環ガス流ｄ２を少なくとも１つの酸化的脱水素ゾーンに供給し、ｎ−ブテンを酸化的脱水素してブタジエンを形成して、ブタジエン、未反応のｎ−ブテン、水蒸気、酸素、低沸点炭化水素、高沸点副成分、場合により炭素酸化物及び場合により不活性ガスを含有する生成物ガス流ｂを得る工程；Ｃ）前記生成物ガス流ｂを冷却及び圧縮し、かつ前記高沸点副成分の少なくとも一部を凝縮して、少なくとも１つの水性凝縮物流ｃ１と、ブタジエン、ｎ−ブテン、水蒸気、酸素、低沸点炭化水素、場合により炭素酸化物及び場合により不活性ガスを含有するガス流ｃ２とを得る工程；Ｄ）前記ガス流ｃ２を吸収ゾーンに供給し、かつ酸素、低沸点炭化水素、場合により炭素酸化物及び場合により不活性ガスを含む非凝縮性かつ低沸点のガス構成成分を、ブタジエン及びｎ−ブテンを含むＣ4炭化水素を吸収剤に吸収させることによってガス流ｄとして前記ガス流ｃ２から分離して、Ｃ4炭化水素で負荷された吸収剤流及び前記ガス流ｄを得て、かつ、場合によりパージガス流ｐの分離後に、前記ガス流ｄを循環ガス流ｄ２として前記酸化的脱水素ゾーンに返送する工程を含み、並びに、前記起動段階が、以下の工程：ｉ）酸素含有ガス流及び不活性ガス流を、前記循環ガス流ｄ２の酸素含有率が前記運転段階における前記循環ガス流ｄ２の酸素含有率の８０％までに相当する比で、前記脱水素ゾーンに供給する工程；ｉｉ）前記循環ガス流ｄ２を、前記運転段階における前記循環ガスｄ２の体積流量の少なくとも７０％に調節する工程；ｉｉｉ）任意に、前記運転段階における前記循環ガス流ｄ２の酸素含有率の３０〜８０％の前記循環ガス流ｄ２の初期酸素含有率で、水蒸気流ａ３を前記脱水素ゾーンに供給する工程；ｉｖ）前記運転段階における前記循環ガス流ｄ２の酸素含有率の３０〜８０％の前記循環ガス流ｄ２の初期酸素含有率で、前記運転段階における流量よりも小さい体積流量を有する酸素含有ガス流ａ２’及びブテン含有供給ガス流ａ１’を、ｋ＝ａ２’／ａ１’の比で供給し、かつ前記ガス流ａ１’及びａ２’の前記体積流量を、前記運転段階における前記ガス流ａ１及びａ２の体積流量に達するまで上昇させ、ここで、前記循環ガス流ｄ２は、前記運転段階における前記体積流量の少なくとも７０％かつ最大で１２０％である工程を含む。