发明名称 一种液晶环氧树脂及其制备方法和应用
摘要 本发明公开了一种液晶环氧树脂及其制备方法和应用。所述制备方法利用3,5’‑二叔丁基‑5,3’‑二甲基联苯二酚与过量的环氧氯丙烷在相转移催化剂的作用下反应,得到3,5’‑二叔丁基‑5,3’‑二甲基联苯二缩水甘油醚,DSC测得软化点10℃,室温下为粘稠状非固体产物,然后选用适当固化剂低温预固化,使得联苯刚棒状结构有充足的时间取向排列,高温后固化交联,得到液晶相结构。与传统刚棒状环氧树脂制备方法相比,本发明固化成本低。
申请公布号 CN104530387B 申请公布日期 2017.01.25
申请号 CN201410798384.6 申请日期 2014.12.18
申请人 中科院广州化学有限公司 发明人 吕满庚;郭会龙
分类号 C08G59/24(2006.01)I;C08G59/50(2006.01)I;C07D303/30(2006.01)I;C07D301/26(2006.01)I 主分类号 C08G59/24(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 张燕玲
主权项 一种液晶环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将如通式(1)所示的3,5’‑二叔丁基‑5,3’‑二甲基联苯二酚1摩尔份,<img file="FDA0001112136240000011.GIF" wi="1142" he="687" />在氮气保护下溶于10‑15摩尔份环氧氯丙烷和10‑15摩尔份异丙醇中,升温到70‑90℃,加入0.0002‑0.01摩尔份相转移催化剂四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、季磷盐或多醚,待体系澄清透明后,8‑10min滴加完质量分数20‑40%的氢氧化钠水溶液,氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠为1‑10摩尔份,反应0.5‑10h,反应后提纯产物即得到通式(2)所示的3,5’‑二叔丁基‑5,3’‑二甲基联苯二缩水甘油醚;所述提纯产物的具体步骤为:抽真空蒸馏除去多余的环氧氯丙烷和异丙醇,用有机溶剂萃取,水洗多次,干燥剂干燥除水,过滤得滤液,旋蒸去除有机溶剂,50℃真空干燥;<img file="FDA0001112136240000012.GIF" wi="1174" he="510" />(2)将步骤(1)制得的3,5’‑二叔丁基‑5,3’‑二甲基联苯二缩水甘油醚与化学计量的固化剂溶解在易挥发溶剂中,得到混合液;将混合液倒入模具中,抽真空至恒重,待溶剂挥发完全,在温度50‑100℃的条件下固化4h,再于100‑170℃下固化3h,最后在120‑190℃下固化1h,开模,得到所述液晶环氧树脂;所述的固化剂为胺类固化剂4,4‑二氨基二苯基甲烷、4,4‑二氨基二苯醚、4,4‑二氨基二苯基砜、甲基间苯二胺及乙二胺中的至少一种;所述的易挥发溶剂为丙酮和二氯甲烷中的至少一种。
地址 510000 广东省广州市天河区兴科路368号