发明名称 4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物的制备方法
摘要 本发明公开了一种4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物的制备方法,依次包括以下步骤:1)、将硝基环氧类化合物、质量浓度50%单氰胺水溶液和硫化物在溶剂中于室温条件下反应;2)、步骤1)所得的反应液浓缩以除去溶剂,冷却至室温后,用水和乙酸乙酯萃取后,所得的有机层经洗涤后、干燥、旋转蒸发仪浓缩;3)、将步骤2)所得浓缩物进行硅胶柱层析,得4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物。本发明为高效合成4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物提供了一种简单易行的方法。
申请公布号 CN106349182A 申请公布日期 2017.01.25
申请号 CN201610644538.5 申请日期 2016.08.09
申请人 浙江大学 发明人 章国林;郭闪闪;俞永平
分类号 C07D277/40(2006.01)I 主分类号 C07D277/40(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 金祺
主权项 4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:1)、将硝基环氧类化合物、质量浓度50%单氰胺水溶液和硫化物在溶剂中于室温条件下反应,反应时间为8±1小时;硝基环氧类化合物、50%单氰胺水溶液、硫化物的摩尔比为1:2~5:1~4;所述硝基环氧类化合物的结构式为:<img file="FDA0001073040330000011.GIF" wi="246" he="159" />所述R<sup>1</sup>为4‑甲基苯基、苯基、4‑氯苯基、4‑溴苯基、4‑氟苯基、2‑氯苯基、2‑溴苯基、3‑溴苯基、1‑萘基、正丙基、吡啶基;R<sup>2</sup>为甲基、乙基、苯基;2)、步骤1)所得的反应液浓缩以除去溶剂,冷却至室温后,用水和乙酸乙酯萃取后,所得的有机层经洗涤后、干燥、旋转蒸发仪浓缩;3)、将步骤2)所得浓缩物进行硅胶柱层析,得4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物:其结构式为:<img file="FDA0001073040330000012.GIF" wi="366" he="191" />
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