发明名称 一种壳聚糖改性蒙脱土负载钯催化材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种用于有机反应催化的壳聚糖改性蒙脱土负载钯催化材料的制备方法,包括以下步骤:在酸性溶液中,通过离子交换法使壳聚糖进入阳离子型蒙脱土的层间,增大蒙脱土的层间距,滴加过渡金属与壳聚糖充分络合实现过渡金属负载,经离心、洗涤、烘干后得到具有优异综合性能的壳聚糖插层蒙脱土负载钯催化材料,催化材料比表面积较蒙脱土原土提高10‑20倍,热稳定性和机械稳定高,在有机偶联反应应用中有良好的催化活性和重复使用稳定性。
申请公布号 CN106345529A 申请公布日期 2017.01.25
申请号 CN201610607938.9 申请日期 2016.07.29
申请人 绍兴文理学院 发明人 曾敏峰;袁侠;王玉东;刘奇;齐陈泽
分类号 B01J31/26(2006.01)I;C07C67/343(2006.01)I;C07C69/618(2006.01)I;C07C2/86(2006.01)I;C07C15/48(2006.01)I 主分类号 B01J31/26(2006.01)I
代理机构 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 代理人 蒋卫东
主权项 一种壳聚糖改性蒙脱土负载钯催化材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)取定量壳聚糖粉末,加入乙酸溶液,配成壳聚糖重量含量为0.5‑5%的混合溶液,静置,脱泡,备用;(2)取定量固体氯化钯,加蒸馏水,再加入氯化钠,加热、搅拌使其完全溶解,Pd<sup>2+</sup>浓度为0.01‑0.1mol/L;(3)取1‑5g蒙脱土,加入蒸馏水,50℃‑60℃加热,搅拌均匀后把壳聚糖溶液倒入蒙脱土悬浊液中继续搅拌4‑12小时;(4)在持续搅拌下,向上述蒙脱土壳聚糖体系中,滴加Pd<sup>2+</sup>溶液,随着Pd<sup>2+</sup>溶液的逐步加入,体系粘度逐渐升高,加快速率继续搅拌4‑12小时;(5)将此蒙脱土/壳聚糖/钯体系用去离子水离心洗涤至中性,烘干数小时后得到最终的催化材料。
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