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一种五氟化磷的制备方法，包括五氟化磷的合成，其特征在于：所述五氟化磷的合成包括如下步骤：I.以聚磷酸和无水氟化氢为起始原料，制得六氟磷酸水溶液；具体操作为：有钢衬的可抽负压的聚四氟乙烯反应釜通入高纯氮气或者高纯氩气，抽真空至反应釜内的气体抽净，然后再充入高纯氮气，再抽成绝对真空；加入无水氟化氢，反应釜外连接氟塑料循环泵及冷冻设备，开启循环泵，将反应系统温度降至0℃～10℃，加入聚磷酸，聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:6.5～7；控制温度在10℃～18℃，反应2～3小时，得到六氟磷酸水溶液；II.步骤I制得的六氟磷酸水溶液与三氧化硫反应，得到六氟磷酸与硫酸的混合物；具体操作为：带搅拌装置的合成釜抽成绝对真空，再向其中充入高纯惰性气体，再抽成绝对真空，将步骤I反应后得到的、未经分离的六氟磷酸水溶液转移入所述合成釜中，维持合成釜在0℃～25℃，搅拌下缓慢通入三氧化硫，滴加速度控制在300～400kg/h，三氧化硫与聚磷酸的摩尔比为4.8～5.1:1；III.不经分离，直接加热步骤II得到的六氟磷酸与硫酸的混合物，冷凝产生的五氟化磷蒸气，得到五氟化磷粗品；加热温度为110℃～170℃，压力为0.04～0.05MPa，加热时间为5～6小时，冷凝的温度为‑20℃～‑10℃；IV.粗品五氟化磷的精制，得到纯度>99.5％的高纯度五氟化磷，具体操作为：先将粗品五氟化磷在压力0.6～1.0 MPa下压缩冷凝液化，然后在精馏塔中加压精馏，精馏塔压力控制在0.6MPa～1.0MPa，精馏塔温度控制在‑55～‑70℃进行精馏。 |
