主权项 |
一种三甲氧基硅烷的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、采用湿化学还原法制备纳米铜:1‑1、将Cu的前驱体和有机修饰剂溶于无水乙醇中,超声溶解,得到溶液,然后升温至60℃,逐滴滴加NaOH乙醇溶液,来调节溶液pH值为8,得混合液A;1‑2、取水合肼溶于无水乙醇中制成水合肼稀溶液,将所述水合肼稀溶液逐滴加入到混合液A中,形成混合液B,并进行反应,反应结束后将制备的纳米铜冷却至30℃,得到纳米铜;步骤2、采用研磨法和微波预处理来制备硅粉‑纳米铜催化剂混合物:2‑1、将硅粉至于塑料烧杯中,加入氢氟酸搅拌反应,然后将反应物用去离子水和乙醇洗涤,洗涤后的硅粉置于真空干燥箱干燥,制得预处理好的硅粉;2‑2、称取预处理好的硅粉、纳米铜置于研钵中研磨,用200目的筛子筛分,得到硅粉‑纳米铜催化剂,将硅粉‑纳米铜催化剂混合物移入微波炉中进行微波预处理,将预处理后的硅粉‑纳米铜催化剂混合物于10MPa压片,过40~60目筛子,制得备用的硅粉‑纳米铜催化剂混合物;步骤3、采用固定床反应器制备三甲氧基硅烷:将甲醇汽化,伴随载气进入装填有步骤2中所述硅粉‑纳米铜催化剂混合物的固定床反应器中进行恒温气相催化反应,所述固定床反应器长20cm,内径0.5cm;冰水浴冷凝收集产物得到三甲氧基硅烷。 |