| 发明名称 |
一种以1,5‑环辛二烯/L‑丙氨酸为配体铑催化剂的制备方法 |
| 摘要 |
本发明公开了一种以1,5‑环辛二烯/L‑丙氨酸为配体铑催化剂的制备方法：取RhCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O（50 mg,0.239 mmol）置于斜二口烧瓶中，在氮气保护下，注入乙醇（3.0 mL）和水（1.0 mL）的混合溶剂，搅拌至完全溶解；加入1,5‑环辛二烯(0.2ml,19.6mmol)，搅拌30 min后升温到60℃回流，反应结束后有沉淀生成，用乙醇洗涤三次得[Rh(cod)Cl]<sub>2</sub>催化剂；取L‑丙氨酸（13.20mg,0.13mmol）和氢氧化钠(5.50mg,0.13mmol)置于一试剂瓶中，加入去离子水（0.6 mL），搅拌溶解，得到试剂A；取[Rh(cod)Cl]<sub>2</sub>(30mg,0.06mmol)置于斜二口瓶中，充氮气保护，注入3mL甲醇搅拌溶解，然后把试剂A注入到斜二口瓶中，搅拌90min；反应结束将溶剂旋转蒸发一小部分，然后把产品放到冰箱中冷却，冷藏两天后有沉淀析出。抽真空干燥，对产品进行测试。本发明所得的新型铑配合物催化剂在催化取代乙炔聚合时，能进一步提高其聚合转化率和立体选择性。 |
| 申请公布号 |
CN104324750B |
申请公布日期 |
2017.01.25 |
| 申请号 |
CN201410385031.3 |
申请日期 |
2014.08.07 |
| 申请人 |
齐齐哈尔大学 |
发明人 |
藏雨;史永强;贾宏葛;马立群;王雅珍;徐亮;高璇;李婷婷 |
| 分类号 |
B01J31/22(2006.01)I;C08F38/00(2006.01)I;C08F4/80(2006.01)I |
主分类号 |
B01J31/22(2006.01)I |
| 代理机构 |
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代理人 |
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| 主权项 |
一种以1,5‑环辛二烯/L‑丙氨酸为配体铑催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：（1）取13.20mg L‑丙氨酸和5.50mg氢氧化钠,置于一试剂瓶中，加入0.6 mL去离子水，搅拌溶解，得到试剂A；（2）取50mg RhCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O置于斜二口烧瓶中，在氮气的保护下，注入3.0 mL乙醇和1.0 mL水的混合溶剂，搅拌至完全溶解，加入0.2mL 1,5‑环辛二烯搅拌30 min后,升温回流得产品[Rh(cod)Cl]<sub>2</sub>； (3) 取30mg [Rh(cod)Cl]<sub>2</sub>置于斜二口瓶中，充氮气保护，注入3mL甲醇搅拌溶解；（4）将步骤（1）所得的试剂A注入步骤（3）所得溶液中，搅拌2小时；（5）将步骤（4）所得溶液旋转蒸发一部分，然后放入冰箱冷藏一段时间有沉淀生成，离心分离，抽真空干燥。 |
| 地址 |
161006 黑龙江省齐齐哈尔市建华区文化大街42号 |
