一种邻氟苯乙酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种邻氟苯乙酮的制备方法，该方法为：在反应容器内依次加入镁屑、乙醇和四氯化碳溶液引发反应，在溶液中加入甲基叔丁基醚，不停的搅拌；将丙二酸二乙酯与乙醇及甲基叔丁基醚进行混合，得到混合液，将该混合液滴加到搅拌的溶液中，控制滴加速度使混合液沸腾；将溶液进行回流直至镁屑消失；将邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚进行混合，得到溶液，将该溶液加入到以上反应溶液中；将溶液加热回流至难搅拌为止，冷却情况下，缓慢滴加硫酸，破解所有固体，分出有机层，萃取水层，浓缩溶剂后，将得到的残存物中加混酸与水组成的溶液，回流；将溶液调碱，萃取干燥，分馏，得最终产物。该方法反应温和，收率高，对环境友好。

主权项

一种邻氟苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：第一步，在反应容器内依次加入镁屑、乙醇和四氯化碳溶液，引发反应；第二步，引发反应后，在步骤一的溶液中加入甲基叔丁基醚，不停的搅拌；第三步，将丙二酸二乙酯与乙醇及甲基叔丁基醚进行混合，得到混合液；第四步，将步骤三中的混合液滴加到步骤二中的混合液中，控制滴加速度使步骤二中的混合液沸腾；第五步，将步骤四中的混合液进行回流直至镁屑消失；第六步，将邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚进行混合，得到溶液，将该溶液加入到步骤五的反应溶液中，控制速度，使邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚15分钟内添加完；第七步，将步骤六中的混合液加热回流至难搅拌为止，冷却情况下，缓慢滴加硫酸，破解所有固体，分出有机层，萃取水层，浓缩溶剂后，将得到的残存物中加混酸与水组成的溶液，回流至无二氧化碳放出；第八步，将步骤七中的混合液5℃下调碱，萃取干燥，分馏，得最终产物。