一种安年颗粒鉴别及含量测定方法

摘要

本发明涉及一种安年颗粒鉴别及含量测定方法，包括：(1)鉴别仙茅；(2)鉴别当归；(3)鉴别知母；(4)鉴别黄柏；(5)检测淫羊藿含量。本发明综合的质量控制方法能使安年颗粒的活性成分得到有效控制，且方法稳定可靠，专一性强，大大提升了安年颗粒的整体质量，保证了疗效，具有良好的应用前景。

主权项

一种安年颗粒鉴别及含量测定方法，包括：(1)鉴别仙茅：取安年颗粒加水溶解，离心，取上清液，用乙醚提取，弃去乙醚液，水液加碳酸氢钠，超声溶解，用乙酸乙酯提取，提取液洗涤后，置水浴上蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取仙茅苷对照品，加乙酸乙酯制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷显色液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)鉴别当归：取安年颗粒加乙醇，水浴加热，过滤，蒸干滤液，残渣加水溶解，用乙醚提取，除去乙醚，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷显色液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)鉴别知母：取安年颗粒加乙醇，加热，过滤，滤液加盐酸，加热回流，回收乙醇至干，残渣加水超声溶解，用三氯甲烷提取，三氯甲烷液用水洗涤后置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加三氯甲烷制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷显色液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)鉴别黄柏：取安年颗粒加甲醇，超声处理，取安年颗粒，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，取上清液作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，置氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)检测淫羊藿含量：取安年颗粒加入乙醇，超声处理，过滤，得供试品溶液；另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液注入液相色谱仪，测定，即得。