一种钛硅分子筛聚合体的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种钛硅分子筛聚合体的制备方法及其应用，制备方法包括前驱体的合成；将前驱体引入由无机硅源、无机钛源、有机模板剂、碱源和水组成的钛硅分子筛合成体系中，进行水热晶化，经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到钛硅分子筛聚合体，再经过酸处理和碱处理，干燥，焙烧得到钛硅分子筛聚合体，该方法制成的钛硅分子筛聚合体外观为颗粒聚合体，平均粒径在16.7微米以上，产品纯度高，重复性好，且兼具有操作简单易行，过程容易控制的优点。该钛硅分子筛聚合体特别适用于制备丁酮肟。

主权项

一种钛硅分子筛聚合体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(a)制备混合液在室温下，将无机硅源、无机钛源、有机模板剂、碱源和水按摩尔比1：0.013‑0.025：0.025‑0.2：20‑50：30‑50混合，得到含有SiO₂的混合液，备用；(b)制备前驱体按有机硅源、有机钛源、四丙基氢氧化铵、异丙醇和水的摩尔比为1：0.01‑0.03：0.15‑0.35：1.0‑4.0：30‑50选取反应原料，在温度40～90℃下，先将四丙基氢氧化铵与水配制得到四丙基氢氧化铵水溶液，再将四丙基氢氧化铵水溶液加入到有机硅源中，混合均匀后得到组分A；然后将异丙醇加入到有机钛源中，混合均匀后得到组分B；再将组分B缓慢加入到组分A中，搅拌均匀后制成反应混合物，将反应混合物除去异丙醇后于100～120℃下进行水热晶化10～70小时，冷却至室温后得到前驱体；(c)制备钛硅分子筛将步骤(b)得到的前驱体加入到步骤(a)得到的混合液中，于120～200℃下水热晶化1～7天，所述前驱体的加入量为所述混合液中SiO₂含量的0.5‑10wt.％，水热晶化结束后经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到钛硅分子筛；(d)酸处理将步骤(c)得到的钛硅分子筛与浓度为0.5～5mol/L的酸性溶液按照重量比1:10～60混合后，在50～100℃下回流2～20小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，真空干燥得到酸处理后的产物；(e)碱处理将步骤(d)得到的酸处理后的产物与浓度为0.05～0.2mol/L的四丙基氢氧化铵溶液按照重量比1:10～50混合后，在140～180℃下水热晶化1～4天，过滤、洗涤、干燥、焙烧得到钛硅分子筛聚合体产品。