发明名称 一种高振实密度LiFePO<sub>4</sub>的制备方法
摘要 本发明公开了一种高振实密度LiFePO<sub>4</sub>的制备方法,解决了现有技术的磷酸铁锂电子电导率低的问题。本发明通过对煅烧温度、时间及煅烧气氛的优化设计以及在制备过程中,将物料直接进行高温煅烧,快速冷却,在磷酸铁锂中引入适量的磷化亚铁(Fe<sub>2</sub>P),并使生成的磷酸铁锂材料的颗粒尺寸为亚微米级,使得到的磷酸铁锂具有较高的振实密度和优良的倍率性能。本发明的该制备方法工艺步骤简单,成本低,通过该方法制得的LiFePO<sub>4</sub>颗粒尺寸均匀,且具有优良的倍率性能及较高的振实密度。
申请公布号 CN104649244B 申请公布日期 2017.01.25
申请号 CN201310588560.9 申请日期 2013.11.21
申请人 万向A一二三系统有限公司;万向电动汽车有限公司;万向集团公司 发明人 殷月辉;吕豪杰;高新宝;陈军
分类号 C01B25/45(2006.01)I 主分类号 C01B25/45(2006.01)I
代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人 尉伟敏
主权项 一种高振实密度LiFePO<sub>4</sub>的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将锂盐、铁盐、磷酸盐按元素摩尔比Li:Fe:P=0.8~2.0:1:1称重后混合均匀,分散于溶剂中后在真空条件下进行一次球磨;(2)将一次球磨后得到的物料在惰性气氛下进行低温预煅烧,所述惰性气氛为Ar氛围,低温预煅烧的工艺条件为:煅烧温度300~350℃,煅烧时间10~15h;(3)对预煅烧后的物料进行二次球磨;(4)将二次球磨后的物料置于弱还原性气氛下直接进行高温煅烧后,快速冷却,所述弱还原性气氛为氮氢混合气体,其中氢气与氮气的体积比为3~5:100;高温煅烧的工艺条件为:煅烧温度700~750℃,煅烧时间10~12h;直接进行高温煅烧的具体步骤为:将煅烧炉内温度升至煅烧温度后,再将二次球磨后的物料置于煅烧炉内进行煅烧;将快速冷却的具体步骤为:将高温煅烧后的物料直接置于10~20℃环境下冷却;(5)将所得产物经研磨、过筛后得LiFePO<sub>4</sub>。
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