一种可同时分离HBCDs和TBBPA的样品净化装置

摘要

一种可同时分离HBCDs和TBBPA的样品净化装置，涉及一种固相萃取柱，包括玻璃层析柱，其特征在于：所述玻璃层析柱腔体内设有棉花，棉花的上方设有萃取层；所述萃取层为5层，自下而上依次为无水硫酸钠层、介孔二氧化锆微球层、酸化硅胶层、介孔二氧化锆微球层和无水硫酸钠层。采用该装置进行净化，植物性油脂、鱼、肉、蛋、奶等油脂类食品样品中六溴环十二烷异构体和四溴双酚A回收率达87.5%‑114.4%。

主权项

一种可同时分离HBCDs和TBBPA的样品净化装置，包括玻璃层析柱（1），其特征在于：所述玻璃层析柱（1）腔体内设有棉花（2），棉花的上方设有萃取层；所述萃取层为5层，自下而上依次为：第一层：无水硫酸钠层（3）；第二层：介孔二氧化锆微球层（4）；第三层：酸化硅胶层（5）；第四层：介孔二氧化锆微球层（4）；第五层：无水硫酸钠层（3）;所述的介孔二氧化锆微球制备方法如下：1）伪晶转化的介孔二氧化硅的合成：200‑300目的层析硅胶采用体积比1/1的浓盐酸/水浸泡一晚后，纯水洗涤至中性，160℃烘干，得到活化的硅胶；按照摩尔比SiO₂:NaOH:CTAB:H₂O= 1:0.25:0.1:40的比例，混合反应物后，倒入高压釜中，130℃反应24h后，产物用水和乙醇清洗，放入550 ℃的马弗炉中烧去模板CTAB，得到伪晶转化的介孔二氧化硅；2）ZrO₂/mSiO₂复合材料的制备：10 g的Zr0Cl₂·8H₂O加入到200 mL的水中，搅拌溶解后加入50 g的伪晶转化介孔二氧化硅，在60℃不断搅拌至干燥，然后在100 ℃下干燥6h；将Zr0Cl₂负载的硅胶放置在14%的氨水溶液中，在60℃的水浴中反应5h，过滤，抽干，放入550 ℃的马弗炉中煅烧8h，即得到二氧化锆涂覆的介孔二氧化硅材料。