利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM‑41分子筛的方法

摘要

一种利用MOR脱硅形成微结构单元合成高水热稳定性介孔MCM‑41分子筛的制备方法，属于无机多孔材料、新型催化材料技术领域。其特征以MOR沸石分子筛为原料，用工业级高模数比硅酸钠(Si、Na摩尔比为3.2‑3.3)作为碱性缓冲溶液，并用NaOH调节pH值，使MOR沸石分子筛完全脱硅形成MOR微结构单元，再经水热晶化得到具有MOR微结构单元的单一相高水热稳定性介孔MCM‑41分子筛。该材料分别经沸水体系水热处理8天、10天后，仍具有典型的六方介孔特征，其比表面积保留率分别为87%、81%。本发明的效果和益处是所发明的合成方法可实现MOR微孔分子筛完全脱硅形成MOR微结构单元，引入介孔MCM‑41分子筛中，所合成的材料具有较高的水热稳定性，在大分子有水参与的高温催化领域有广泛的应用前景。

主权项

利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM‑41分子筛的制备方法，其特征在于：采用Si、Na摩尔比为3.0‑3.5的硅酸钠水溶液对MOR分子筛进行脱硅得到；所述的利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM‑41分子筛的制备方法包括如下步骤：a、硅酸钠前处理：将块状工业级硅酸钠研磨至20‑40目粉末；然后在100‑120℃下水热处理10‑15h，制得澄清的乳白色胶液，记为A；b、将MOR用NH₄NO₃水溶液交换得到HMOR粉末，加入去离子水超声分散5‑10min，记为B；所述HMOR粉末中Si、Al的摩尔比为25‑50∶1；c、脱硅：将A溶液缓慢滴加入到B中，调节pH值到11.5‑12，记为AB；d、介孔组装：将十六烷基三甲基溴化铵，用去离子水加热溶解，得到澄清透明的溶液，记为C；将C溶液滴入到溶液AB中，调pH到9.5‑11.5，老化1‑4h，然后于110‑130℃晶化；其中，CTAB的用量按Si∶CTAB∶H₂O的摩尔比为1∶x∶y，其中所述x＝0.2‑0.4，所述y＝100‑200；e、d步骤晶化后的混合物过滤、洗涤、干燥，于500‑600℃焙烧5‑10h即得。