发明名称 一种苄基甲苯的催化制备方法
摘要 本发明公开了一种苄基甲苯的催化制备方法,将氯化苄、甲苯和固体酸催化剂加入到反应釜中,80‑140℃催化反应4‑10小时得苄基甲苯粗品;所述氯化苄与甲苯的摩尔比为1:1‑5,固体酸催化剂的添加量为氯化苄重量的3‑7%;所述固体酸催化剂制备方法包括:步骤S1,用水溶解ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O,再加入聚乙二醇,静置,氨水调节pH得白色沉淀,过滤、洗涤,得湿滤饼;步骤S2,将Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>溶于浓硫酸中,加水稀释至硫酸质量分数为20%‑40%,得溶液B;步骤S3,将湿滤饼溶于溶液B中,得混合溶液,蒸发混合溶液得白色固体;将白色固体与改性纳米高岭土混合研磨,马弗炉中煅烧即得。本发明提方法得率高,催化剂易于分离,且可以反复套用,反复套用50个循环后催化效率无明显降低。
申请公布号 CN106349001A 申请公布日期 2017.01.25
申请号 CN201610716322.5 申请日期 2016.08.24
申请人 安徽金邦医药化工有限公司 发明人 曹金龙
分类号 C07C15/16(2006.01)I;C07C1/26(2006.01)I;B01J27/053(2006.01)I 主分类号 C07C15/16(2006.01)I
代理机构 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人 于洁
主权项 一种苄基甲苯的催化制备方法,其特征在于:将氯化苄、甲苯和固体酸催化剂加入到反应釜中,80‑140℃催化反应4‑10小时得苄基甲苯粗品;所述氯化苄与甲苯的摩尔比为1:1‑5,固体酸催化剂的添加量为氯化苄重量的3‑7%;所述固体酸催化剂制备方法包括:步骤S1,用水溶解ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O,再加入聚乙二醇,静置,得溶液A;氨水调节溶液A的pH值,得白色沉淀,过滤、洗涤,得湿滤饼;步骤S2,将Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>溶于浓硫酸中,加水稀释至硫酸质量分数为20%‑40%,得溶液B;步骤S3,将湿滤饼搅拌溶解于溶液B中,得混合溶液,蒸发混合溶液得白色固体;将白色固体与改性纳米高岭土混合研磨,二者重量份之比为1:1.5‑2.5,然后在马弗炉中500‑700℃煅烧,得ZrO<sub>2</sub>‑TiO<sub>2</sub>/SO4<sup>2‑</sup>固体酸催化剂;其中,聚乙二醇添加重量为ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O加入重量的1‑3%;其中,pH值的调节范围为8‑9;ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O和Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>的摩尔量比为1:0.5‑2.5,ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O和Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>的摩尔量之和与硫酸摩尔量比为1:2.0‑3.0;改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土35‑45份分散于40‑50份质量分数为10‑20%的氢氧化钠溶液中,加热至50‑60℃,搅拌20‑30min,调节搅拌转速为200‑240r/min,加入10‑20份偏硅酸,调节转速为300‑500r/min,搅拌反应2‑4h,降温后过滤,干燥即得。
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