发明名称 一种维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)含量的测定方法
摘要 本发明公开了一种维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)含量的测定方法,主要涉及维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)的样品提取技术和色谱分离技术。该含量测定方法包括以下步骤:(1)样品溶液的制备;(2)维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)含量测定:利用高效液相色谱技术对样品溶液进行测定,得到维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)色谱峰的峰面积,根据标准曲线计算供试品中维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)的含量,并结合样品的质量,经计算得到维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)的含量。该方法可以用于含有维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)保健食品、药品、普通食品或预混料的含量快速测定,对含维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)的保健食品、药品、普通食品或预混料的质量进行评价,该含量测定方法准确、快捷、方便、有效。
申请公布号 CN104458990B 申请公布日期 2017.01.18
申请号 CN201410755707.3 申请日期 2014.12.11
申请人 江苏艾兰得营养品有限公司 发明人 张兴;高平;张国栋;夏旭东
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 靖江市靖泰专利事务所 32219 代理人 陆平
主权项 一种维生素K<sub>2 </sub>(MK‑7)含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)样品溶液的配制:取3.0‑5.0g样品于50ml棕色容量瓶中,加入30ml异丙醇,在45~55℃恒温水浴锅涡旋振荡0.5~1.0小时,冷却至室温下,用异丙醇定容至刻度,摇匀,即为样品溶液;(2)高效液相色谱实验条件:色谱柱:JADE‑PAK ODS,其中JADE‑PAK ODS的规格为150×4.6mm,5um;流速:0.8~1.5ml/min;检测波长:270nm;流动相:无水乙醇与乙腈的混合溶液,其中无水乙醇占比50%~60%;进样量:10μl;柱温:35~45℃;洗脱时间:20 min ;(3)对照品溶液的配制:取维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)对照品,其CAS号为:2124‑57‑4,制成每 1 ml 分别含1.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg 的对照品溶液;(4)维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)含量测定:高效液相色谱测定:不同浓度的对照品溶液分别以10μl 进样,测得各标准品溶液的高效液相色谱峰面积;以所得各标准对照品峰面积为纵坐标,各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线,分别计算得线性回归方程;然后对样品溶液进行高效液相色谱测定,得到维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)色谱峰的峰面积,根据标准曲线计算样品中维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)的含量,并结合样品的质量,经计算得到维生素K<sub>2</sub>(MK‑7)的含量。
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