一种高压低温导热系数、传热系数的原位测试方法

摘要

一种高压低温导热系数、传热系数的原位测试方法，是基于点热源热敏电阻法测量介质导热系数和传热系数。通过给热敏电阻确定功率，根据热敏电阻的电阻反馈和温度衰减数据，利用计算模型获取测量介质的导热系数和传热系数。本方法首先对热敏电阻测量模型的参数进行校正；利用反应釜下部活塞缓慢挤压待测介质，统一待测物样的标准；充入反应气体并将压力和温度控制在目标范围内；通过电源输入控制系统对热敏电阻输入确定的功率值，利用数据采集装置采集热敏电阻的阻值和温度值，最终利用计算模型获取导热系数和传热系数。本发明的设计可以满足不同介质高压低温下原位合成,并实现多相态物质不同空间、不同时间的导热系数、传热系数原位测量。

主权项

一种高压低温导热系数、传热系数的原位测试方法，其特征在于，该方法采用高压低温导热系数、传热系数的原位测试装置，所述的原位测试装置包括热敏电阻测量探头和高压低温反应釜；热敏电阻测量探头自下而上为热敏电阻、高压密封装置和电路控制板；热敏电阻在热敏电阻测量探头的下端，热敏电阻测量探头中间部分是高压密封装置，热敏电阻测量探头上部的空腔连接有电路控制板；热敏电阻直接插入高压低温反应釜中，中间的高压密封装置与高压低温反应釜连接，热敏电阻测量探头的顶端在高压低温反应釜外部；热敏电阻的连接导线采用绝缘漆涂层，连接导线首先穿过不锈钢细管，再穿过高压密封装置；环氧树脂灌注的不锈钢细管用于包裹保护连接导线，同时将热敏电阻固定在不锈钢细管的端口；高压密封装置内部采用耐压塑料挤压热敏电阻的连接导线，用于对连接导线进行高压密封；不锈钢细管与高压密封装置利用环氧树脂粘接固定，不锈钢细管上均匀打孔；其中热敏电阻测量探头采用快速接头与高压低温反应釜连接，电路控制板上有变电阻和电路保护元件，变电阻用于调节电路中电流值，电路保护元件用于防止电路中瞬时电流过大，保护热敏电阻和整个电路；热敏电阻测量探头的顶部电路输出口与外部的稳压直流电源控制系统和数据采集系统连接，稳压直流电源用于给热敏电阻供电，并能够控制电路中电流变化；数据采集系统采集热敏电阻的电阻值以及电路中电流值；高压低温反应釜有两室，两室之间由活塞连接，测量物样直接放入高压低温反应釜的上室中；通过恒压泵在高压低温反应釜下端注水推动活塞，用于压制上室内的测量物样，利用恒定压力对测量物样进行标准化压制；高压低温反应釜顶部预留有温度传感器接口、压力传感器接口、热敏电阻测量探头接口和进气排气接口；上述接口均采用快速接头接口，位置均可互换；位移传感器位于高压低温反应釜下盖中心位置，可检测活塞运动位移并确定高压低温反应釜两室的容积；其中气体和液体利用恒流泵、储气罐输入至高压低温反应釜中，高压气体在背压阀的控制下，以设定的压力从排气口排出，排进排出的气液通过流量计测量其流速及累计流量；温度传感器、压力传感器以及热敏电阻测量探头同步在线进行测量，并将数据统一输出，利用计算模型进行计算测量物样的导热系数和局部表面传热系数；采用上述的原位测试装置进行原位测试，步骤如下：第一步，对热敏电阻测量模型参数进行校正利用标准物质根据待测介质的特性分别对公式(1)‑(5)中的β、α、t、k_b和d进行校正，校正后进行测量计算；$R=28044.795\exp \left[\begin{array}{cc}\beta & (\frac{1}{T}-\frac{1}{273.15})\end{array}\right]---\left(1\right)$$\frac{1}{k_m}=4\pi a\frac{\Delta T}{P}-\frac{0.2}{k_b}---\left(2\right)$${\mathrm{Nu}}_d={\{\frac{{\mathrm{\pi k}}_{f}d(1/2+t/d)R_s\{\beta /ln[\left(\frac{V}{v_s}\right)\left(\frac{R_s}{\alpha }\right)]-T_f\}}{\left({\mathrm{VV}}_s\right)}-\frac{1}{6}\left(\frac{t}{d}\right)\left(\frac{k_f}{k}\right)\}}^{-1}---\left(3\right)$${\mathrm{Bi}}_t={\mathrm{Nu}}_d\left(\frac{t}{d}\right)\left(\frac{k_f}{k}\right)---\left(4\right)$$h=\frac{\left({\mathrm{VV}}_s\right)}{\pi d(\frac{d}{2}+t)R_s\{\beta /\ln [\left(\frac{V}{V_s}\right)\left(\frac{R_s}{\alpha }\right)]-T_f\}}(1+\frac{{\mathrm{Bi}}_t}{6})---\left(5\right)$第二步，填充测量物样制作标准测试样本打开高压低温反应釜上盖，填入待测固体和液体，盖上后盖后，插入温度、压力、热敏电阻测量探头；多个热敏电阻测量探头插入反应釜的不同位置；打开所有进出口阀门，利用恒压泵缓慢推动活塞上移，挤压测量物样至设定压力,并稳定一段时间；抽真空后注入高压气体；利用真空泵抽出高压低温反应釜中残余气体，再采用注气泵注入高压气体至设定压力；将热敏电阻测量探头与直流电源系统连接，同时将温度传感器、压力传感器接线与数据采集模块接好并连接计算机；第三步，测量导热系数和传热系数待测量物样达到设定状态后开始测量，首先打开稳压直流电源，通过电路板上变电阻控制输入热敏电阻的功率，同时数据采集系统采集不同时刻热敏电阻的电压值以及电路的电流值；结合反应釜的温度、压力参数，利用热敏电阻的温度衰减数据，分别带入导热系数、传热系数计算模型公式(1)‑(5)，求得不同时刻和不同空间的导热系数和传热系数；第四步，数据整合分析导热系数和传热系数的测量可实时监测测量物样的整个相态变化过程，结合高压低温反应釜中的温度、压力、气液流量和流速、导热系数和传热系数数据，最终得出多相态物质不同空间、不同时间的传热数据。